IODOMETAN-D3(Havola:https% 3a//ww.bloomtechz.com/sintetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), shuningdek, metil deyteriy yodid sifatida ham tanilgan, muhim organik birikma hisoblanadi. Kimyoviy formula CD3I, bu erda D deyteriy izotopini ifodalaydi (deyteriyning nisbiy atom massasi 2 ga teng). Izotop massasining o'rtacha vazniga ko'ra, IODOMETAN-D3 ning nisbiy molekulyar massasi taxminan 131,92 g / mol ni tashkil qiladi. Ba'zi ionlanish reaktsiyalari erituvchilarda sodir bo'lishi mumkin. U metil anioniga (CH3-) va yodid ioniga (I-) ajralishi mumkin, garchi bu dissotsiatsiya nisbatan kichikdir. Organik sintezda reagent sifatida foydalanish mumkin. Deyteriy (deyteriy) belgilariga ega birikmalar hosil qilish uchun ishqoriy metallar, bor spirtlari, haloalkanlar va boshqalar bilan reaksiyaga kirishishi mumkin. Ushbu etiketli birikmalar reaktsiya mexanizmlarini o'rganish, reaktsiya yo'llarini kuzatish va birikmalarning xususiyatlarini tahlil qilish va tavsiflash uchun ishlatilishi mumkin. Deyteriy bilan belgilangan birikmalar tadqiqot sohasida materialning o'zgarishini, eruvchanligini o'rganishni, nukleosintez reaktsiyalarini va boshqalarni kuzatish uchun keng qo'llaniladi.
|
|
|
Umumiy reaktsiya reagenti va organik qidiruv mahsulot sifatida IODOMETHANE-D3 kimyoviy tajribalarda keng qo'llaniladi, shuning uchun uning sintetik yo'nalishi ham tadqiqotchilar uchun asosiy tadqiqot yo'nalishi hisoblanadi. Hozirgi vaqtda bozorda keng tarqalgan sintez usullari quyidagilardir.
birinchi usul:
Yodometanni samarali tayyorlash usuli va uni qo'llash. Usul reaksiya xom ashyosi sifatida ftormetanol va yod oddiy moddadan foydalanadi va 0C-120S da in situ yodometan hosil qilish uchun vodorod atmosferasida oʻtish metall katalizatori va ligand qoʻshiladi. Uning qo'llanilishi S-(metil-D3) homosisteinni tayyorlash uchun metilatsiya reaktivi sifatida, asosan a (tert-butil)-L-homosistein metil esterini ftoriyod bilan birlashtirish orqali metan asosli katalizator ta'sirida organik erituvchida metillangan. b mahsulotini olish uchun va b mahsuloti maqsadli mahsulotni, ya'ni S-(metil-D3) homosisteinni olish uchun himoyadan chiqarildi. Usul suvsiz vodorod yodidini tayyorlashni katalizlash uchun o'tish metall katalizatoridan foydalanadi va yuqori rentabellikdagi (88 foiz) yodometan olish uchun suvsiz vodorod yodidi va meta-metanolni to'g'ridan-to'g'ri reaksiyaga kirishish uchun bitta qozonli usulni qo'llaydi va uni meta-metan sifatida ishlatadi. metil Reagentlar S-(metil-D3) homosisteinni tayyorlash uchun yuqori elementlarni kiritish tezligi va hosildorligi (75 foiz). Ixtiro usuli oddiy va ishlatish uchun qulay, reaksiya sharoitlari esa yumshoq.
Ikkinchi usul:
1. Yodometanni samarali tayyorlash usuli, reaksiya xomashyosi sifatida ftormetanol va yodli oddiy moddadan foydalanish, vodorod atmosferasida oʻtish metall katalizatorlari va ligandlarini qoʻshish, 0C{{2} da in situ yodometan hosil qilish bilan tavsiflanadi. }C, umumiy reaksiya formulasi quyidagicha:
2. 1-bandga muvofiq yodometanni samarali tayyorlash usuli, bunda o‘tish metall katalizatori Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6} bo‘ladi. }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu yoki Rh (COD), BF3. 1-bandga muvofiq yodometanni samarali tayyorlash usuliga ko'ra, u tavsiflangan ligandning PPh ekanligi bilan tavsiflanadi.
Dppe, Dppf yoki ()-Binap rasemik ligand. 4. 1-bandga muvofiq yodometanni samarali tayyorlash usuli, bunda organik erituvchi toluol, tetrahidrofuran, tetrahidropiran, 1,{4}}dioksan, diklorometan, 1,2-dikloroetan yoki N,N-dimetilformamiddir. 5. 1-bandga muvofiq yodometanni samarali tayyorlash usuli tavsiflangan vodorod iste'moli faza 2-80bar bo'lishi bilan tavsiflanadi.
6. 1-bandga muvofiq yodometanni samarali tayyorlash usuli, yod elementi, katalizator va ligand miqdori mos ravishda 5{4}} foiz -500 foiz va 0 bo‘lishi bilan tavsiflanadi. .0Karbinol birikmasining molyar foizining 1 foizi -100 foizi. foiz , 0,01 foiz -200 foiz, organik erituvchi miqdori metanol o‘rnini bosuvchi birikmaning molyar konsentratsiyasining 0,1mol/L-10mol/L ni tashkil qiladi.
7. S-(metil-D3) homosisteinni 1-6-bandning istalgan birini metillanish reagenti sifatida qo‘llash yo‘li bilan tayyorlash usuli shunday xarakterlanadi: a (tert-butoksi)-L-homosisteinning yodometan bilan metillanish reaksiyasi. b mahsulotini olish uchun asosiy katalizator ta'sirida organik erituvchi va b mahsuloti maqsadli c mahsulotini, ya'ni S-(metil-D3) homosisteinni olish uchun himoyadan chiqariladi, uning umumiy reaktsiya formulasi quyidagicha:
8. S-(7-bandga muvofiq metil-D) homosistein organik birikmasini tayyorlash usuli a birikmasi, yodometan, ishqorning molyar nisbati 2 ga teng bo'lishi bilan tavsiflanadi.2-2.5: 2:; Organik erituvchining miqdori aralashmaning molyar konsentratsiyasi 0.1mol/L-10mol/L.
9. 7 yoki 8-bandlarda tavsiflangan S-(metil-D3) homosistein organik birikmasini tayyorlash usuliga ko'ra, u tavsiflangan gidroksidi NaH va tavsiflangan organik erituvchi THF ekanligi bilan tavsiflanadi.
10. 7-bandga muvofiq S-(metil-D3) homosistein organik birikmasini tayyorlash usuli tavsiflangan metillanish reaksiyasining sharti -50C-200 da 1- aralashtirish bilan tavsiflanadi. C harorat. 5 soat.
Deuteroiodometan asosan deyterlangan metanolning yodlash reaktsiyasi bilan tayyorlanadi va yodlash reagentlarining turlariga ko'ra turli xil sintez usullari mavjud.
birinchi usul:
Qizil fosfor reaktivi (50.0 g, 1,6 mol), H2O (100 mL) va elementar yod (250.{{ 16}} g, 1,0 mol) asta-sekin -15 darajada 0,5 soat davomida qayta oqim kondensatori bilan jihozlangan quruq 250 ml kolbaga yuborildi. Keyin reaksiya aralashmasiga asta-sekin deyterlangan metanol (30,0 g, 0,8 mol) qo'shildi. Reaksiya aralashmasi 65 gradusgacha qizdirildi va aralashtirish reaksiyasi taxminan 2 soat davom ettirildi. Reaksiyadan so'ng, reaktsiya aralashmasi xona haroratiga sovutildi. Nihoyat, reaktsiya aralashmasi 45 daraja C da distillangan va tegishli fraktsiyalar maqsadli mahsulot molekulasi D3-yodometanni olish uchun to'plangan.
Ikkinchi usul:
20 ml dumaloq tubli kolbaga diklorometan ( 10 ml). Keyin hosil bo'lgan reaksiya eritmasiga TMSI (2,77 g, 1,98 ml, 0,0138 mol) qo'shildi va hosil bo'lgan reaksiya aralashmasi asta-sekin 0 darajada bir necha soat davomida aralashtiriladi, keyin xona haroratiga o'tkaziladi va xona haroratida aralashtiriladi. 8 soat. Reaksiyadan so'ng keyingi tozalashga ehtiyoj qolmaydi va reaksiyada olingan deyterlangan metilyodid keyingi reaksiyada bevosita ishlatilishi mumkin.
Laboratoriyada IODOMETAN-D3 ni tayyorlashning keng tarqalgan usuli bu IODOMETAN-D3 hosil qilish uchun yodometan (CH3I) bilan reaksiyaga kirishish uchun natriy deuterat (NaOD) dan foydalanishdir.
1. Natriy deyterat eritmasini tayyorlang: natriy deyterat eritmasini olish uchun qattiq natriy deyteratni absolyut etanol erituvchi bilan reaksiyaga kiriting.
NaOD plyus CH3CH2OH → CH3CH2OD plyus NaOH
2. Reaksiya: natriy deyterat eritmasi bilan metil yodid bilan reaksiyaga kirishib, IODOMETAN-D3 hosil qiling.
NaOD plyus CH3I % e2�� CD3I plyus NaOH
3. Qayta ishlash: Yuqori toza IODOMETAN-D3 olish uchun mahsulotni tozalash va tozalash.
E'tibor bering, bu IODOMETHANE-D3 ni tayyorlashning soddalashtirilgan usuli. Haqiqiy sintez jarayonida reaksiya sharoitlari, reaktivlarning tozaligi va nisbati, erituvchini tanlash va boshqalar kabi omillarni hisobga olish va laboratoriyada tegishli ish tartib-qoidalariga muvofiq ishlashi kerak bo'lishi mumkin. Shuningdek, laboratoriya sintezini amalga oshirishda tegishli xavfsizlik tartib-qoidalariga rioya qilinishini va tegishli kimyoviy boshqaruv va chiqindilarni yo'q qilish qoidalariga rioya qilinishini ta'minlang.