2-Xloro-4-piridinkarboksilik kislotaCAS 6313-54-8 va C6H4ClNO2 kimyoviy formulasiga ega organik birikma. Odatda engil tirnash xususiyati beruvchi oq yoki och sariq kukun. Suvda ozgina eriydi, etanolda ozgina eriydi, efirda erimaydi. Xona haroratida barqaror, lekin yuqori haroratda yoki yorug'lik ta'sirida parchalanishi mumkin. Strukturada erkin karboksil birligi va xlor atomi mavjud. Piridin halqasining elektron tanqisligi tufayli, bu modda kuchli nukleofil reagentlar hujumi ostida bir qator nukleofil o'rnini bosuvchi reaktsiyalarga kirishishi mumkin, natijada bir qator dexlorlangan funktsional mahsulotlar paydo bo'ladi. Bu organik sintezda muhim oraliq mahsulotdir. U turli xil organik reaktsiyalarda, masalan, esterifikatsiya, amidlanish, alkillanish va boshqalarda ishtirok etishi va shu bilan turli xil murakkab organik molekulalarni yaratishi mumkin. Uning funktsional guruhlarini o'zgartirish va o'zgartirish orqali turli tuzilish va xususiyatlarga ega bo'lgan birikmalarni sintez qilish mumkin, bu organik sintez uchun boy sintez yo'llari va strategiyalarini ta'minlaydi.
(Mahsulot havolasi: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-xloro-4-piridinkarboksilik-kislotasi-6313.html )
1-usul:
Boshlang‘ich material sifatida 2-xloroisonikotinik kislotadan foydalanib, tozaligi 98,5% dan yuqori bo‘lgan oraliq gaz fazali 2-farmatsevtik oraliq izonikotin kislotasi metil esteri gidroksid katalizi ostida metanol bilan esterifikatsiya qilish yo‘li bilan sintezlandi, natijada hosil bo‘ldi. 77,7%.
Neytrallanish reaktsiyasi:
C6H4Kleno2 % 2b NaOH → C6H4Kleno2Na + H2O
(2-Xloroisonikotinik kislota natriy gidroksid bilan reaksiyaga kirishib, 2-xloroisonikotinik kislota natriy va suv hosil qiladi)
Esterifikatsiya reaktsiyasi:
C6H4Kleno2Na % 2b CH3OH → C7H6Kleno2 % 2b NaOCH3
(2-Natriy xloroizonikotin kislotasi metanol bilan reaksiyaga kirishib, 2-gaz fazali izonikotin kislotasi metil efir va metanol natriy hosil qiladi)
Sintez bosqichlari:
(1) 2-xloroizonikotin kislotasini gidroksid bilan aralashtiring
2-xloroisonicotinic kislota (C6H4ClNO2) ni tegishli miqdorda gidroksid (masalan, natriy gidroksid NaOH) bilan aralashtirib, tegishli miqdorda erituvchi (masalan, suv) qo'shing va mos reaksiya haroratiga qizdiring, masalan, {{4 }} daraja. Ushbu bosqichning maqsadi, 2-xloroisonikotinik kislota va gidroksid o'rtasida neytrallanish reaktsiyasini keltirib, tegishli kislota tuzini hosil qilishdir.
(2) Sekin-asta metanol qo'shing
Aralashtirgan holda, asta-sekin metanolni (CH3OH) reaktsiya tizimiga tomchilab qo'shing. Metanol gaz fazali izonikotin kislotasi metil efiri (C7H6ClNO2) va unga mos keladigan alkoksidlar hosil qilish uchun 2-xloroizonikotin kislota tuzi bilan esterifikatsiya reaksiyasidan o'tadi. Reaktsiya jarayonida haddan tashqari reaktsiya yoki nojo'ya reaktsiyalarni oldini olish uchun tomchilarning tezlashishini va reaktsiya haroratini nazorat qilish kerak.
(3) Muayyan reaktsiya vaqtidan so'ng, isitishni to'xtating va xona haroratiga sovuting
Metanolni tomchilab qo'shgandan so'ng, reaktsiyani yakunlash uchun reaksiya haroratini ushlab turishni davom eting. Reaktsiya vaqti, odatda, bir necha soatdan o'n soatgacha bo'lgan haqiqiy vaziyatga qarab sozlanishi mumkin. Reaksiya tugagandan so'ng, isitishni to'xtating va reaktsiya tizimini xona haroratiga tabiiy ravishda sovutib qo'ying.
(4) Katalizatorni filtrlang va olib tashlang
Sovutgandan so'ng, katalizator va reaksiyaga kirmagan xom ashyoni olib tashlash uchun reaksiya eritmasini filtrlang. Filtrlangan filtrat 2-gaz fazali izoniazid metil efirini o'z ichiga olgan xom mahsulotdir.
(5) Xom mahsulotni tozalang
98,5% dan yuqori tozaligi bilan 2-gaz fazali izoniazid metil esterini olish uchun xom mahsulotni distillash, qayta kristallash va boshqa tozalash operatsiyalari orqali tozalang. Qayta ishlash jarayonida mahsulotlarning parchalanishi yoki yo'qolishining oldini olish uchun ish sharoitlarini nazorat qilishga e'tibor qaratish lozim.
2-usul: 2-xloro-4-yodonitin kislotasini 2-xloro-4-yodopiridin va karbonat angidriddan sintez qilish
1. Batafsil qadamlar
Xom ashyoni tayyorlash: Birinchidan, 2-xloro-4-yodopiridin va karbonat angidridni tayyorlash kerak. 2-Xloro{3}}yodopiridinni boshqa usullar bilan sintez qilish yoki sotib olish mumkin, karbonat angidridni esa siqilgan gaz yoki kimyoviy reagentlar orqali olish mumkin.
Aralash xom ashyo: 2-xloro-4-yodopiridin va karbonat angidridni ma'lum nisbatda aralashtiring. Maxsus nisbat eksperimental talablarga muvofiq sozlanishi mumkin.
Reaktsiya shartlari: Aralashtirilgan xom ashyoni reaktorga soling, kerakli miqdorda katalizator va erituvchi qo'shing va keyin tegishli reaktsiya haroratiga qizdiring. Reaktsiya jarayonida harorat, bosim va aralashtirish tezligi kabi sharoitlarni nazorat qilish, reaktsiyaning silliq rivojlanishini ta'minlash kerak.
Reaktsiya vaqti: Reaktsiya vaqti eksperimental ehtiyojlarga qarab sozlanishi mumkin, odatda bir necha soatdan bir necha o'n soatgacha davom etadi. Reaktsiya jarayonida reaktsiya tugallanganligini aniqlash uchun muntazam namuna olish va sinovdan o'tkazish kerak.
Ajratish va tozalash: Reaktsiya tugagandan so'ng, reaktsiya eritmasi ajratiladi va tozalanadi. Odatda, ajratish va tozalash uchun kristallanish, qayta kristallanish va ekstraksiya kabi usullardan foydalanish mumkin. Ajratilgan mahsulot 2-xloro-4-yodonitin kislotasidir.
2. Kimyoviy tenglama
2-Xloro-4-yodopiridin va karbonat angidrid oʻrtasidagi reaksiya tenglamasi:
CH3CHCl2CH2I % 2b CO2 + H2O → CH3CHCl2CH2COOH % 2b HCl % 2b HCOOH
Bu reaksiya tenglamasi 2-xloro-4-yodopiridin va karbonat angidridning katalizator va erituvchi bilan reaksiyaga kirishib, qizdirish orqali 2-xloro-4-yodonitin kislotasi va suv hosil qilish jarayonini ifodalaydi.
2-Xloro-4-yodonitin kislotasi uchun ajratish va tozalash tenglamasi:
CH3CHCl2CH2COOH % 2b HCl % 2b HCOOH → CH3CHCl2CH2COOH · HCl · HCOOH
Bu reaksiya tenglamasi 2-xloro-4-yodonitin kislotasini reaksiya eritmasidan ajratish va uni kristallanish, qayta kristallanish va ekstraktsiya kabi usullar bilan tozalash jarayonini ifodalaydi.
3-usul: Karbonat angidrid va 2-xloro-3-yodopiridindan 2-xloro-4-yodonitin kislotasini sintez qilish
Kimyoviy tenglama
Karbonat angidrid va 2-xloro-3-yodopiridin uchun reaksiya tenglamasi:
CO2 + CHCI2CH2I % e2�� CHCl2CH2COOH % 2b HCl
Bu reaksiya tenglamasi karbonat angidrid va 2-xloro-3-yodopiridinni katalizator va erituvchi ishtirokida qizdirib, 2-xloro-4-yodonitin kislotasi va suv hosil qilish jarayonini ifodalaydi.
2-Xloro-4-yodonitin kislotasi uchun ajratish va tozalash tenglamasi:
CHCl2CH2COOH % 2b HCl → CHCl2CH2COOH · HCl
Bu reaksiya tenglamasi 2-xloro-4-yodonitin kislotasini reaksiya eritmasidan ajratish va uni kristallanish, qayta kristallanish va ekstraktsiya kabi usullar bilan tozalash jarayonini ifodalaydi.
Batafsil qadamlar:
1. Xom ashyo tayyorlash: Birinchidan, kerakli xom ashyoni, ya'ni 2-xloro-3-yodopiridin va karbonat angidridni tayyorlang. Xom ashyoning tozaligi va sifatini ta'minlash reaktsiyaning bir tekis borishi va mahsulot sifati uchun juda muhimdir.
Reaktorni tayyorlash: mos reaktorni tanlang va uning toza va quruqligiga ishonch hosil qiling. Reaktorning o'lchamini reaksiya aralashmasini to'liq aralashtirish va reaksiyaga kirishini ta'minlash uchun reaktsiya miqyosiga qarab aniqlash kerak.
2. Xom ashyoni aralashtirish va reaksiyaga kirishish:
(1) Reaktorga 2-xloro-3-yodopiridin qo‘shing.
Tegishli harorat va bosimda karbonat angidrid gazini AOK qiling. To'liq reaktsiyani ta'minlash uchun karbonat angidridni kiritish tezligi va vaqtini eksperimental shartlarga muvofiq optimallashtirish kerak.
Reaktsiya jarayonida reaktsiyani tezlashtirish uchun katalizatorlar yoki promotorlar qo'shilishi kerak bo'lishi mumkin. Katalizatorlarni tanlash va dozalash tajribaning o'ziga xos holatiga qarab sozlanishi kerak.
(2) Reaktsiya monitoringi: Reaktsiya jarayonida reaktsiyaning borishi va mahsulotlarning paydo bo'lishini aniqlash uchun tahlil qilish uchun muntazam namunalar olinadi. Bunga xromatografik tahlil, mass-spektrometriya tahlili yoki boshqa analitik usullar orqali erishish mumkin.
3. Mahsulotlarni ajratish va tozalash:
(1) Reaksiya tugagach, reaksiya aralashmasini ajratib oling. Bu, odatda, reaksiyaga kirmagan xom ashyo, katalizatorlar va boshqa aralashmalarni olib tashlash uchun distillash, ekstraktsiya yoki kristallanish kabi bosqichlarni o'z ichiga oladi.
(2) Olingan xom mahsulot yuqori tozalikdagi 2-xloro-4-yodonitin kislotasini olish uchun qayta kristallanish, xromatografik tozalash va boshqalar kabi qoʻshimcha tozalanadi.
(3) Mahsulotlarning tavsifi va tahlili: tozalangan mahsulotning tuzilishi va tozaligini tahlil qilish uchun yadro magnit-rezonansi (NMR), infraqizil spektroskopiya (IR), massa spektrometriyasi (MS) kabi turli xil analitik usullar qo'llaniladi. sifati va kutilayotgan kimyoviy tuzilishi.
4. Chiqindilarni yo'q qilish va atrof-muhitni muhofaza qilish: Eksperimentdan so'ng, chiqindi suyuq va qattiq chiqindilarni to'g'ri yo'q qiling, atrof-muhitga minimal ta'sirni ta'minlash uchun laboratoriyaning chiqindilarni yo'q qilish qoidalariga rioya qiling.