TRI-N-oktilfosfin (havola:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) keng qo'llanilishiga ega bo'lgan fosfororganik birikma. TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sintezining bir necha umumiy usullari kiritiladi.
1. Fosfor trixlorid usuli:
Kimyoviy reaksiya formulasi:
3 C8H17Br % 2b PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Reaktsiya bosqichlari:
1-qadam: Quruq bromid
- Quruq n-oktil bromid (C8H17Br) namlikni olib tashlash uchun quritish trubkasi yoki pech orqali vakuum ostida.
2-qadam: Inert atmosferani himoya qilish
- Reaktsiya jarayonida havo va namlikning reaktsiya tizimiga kirishiga yo'l qo'ymaslik uchun doimiy inert atmosferani saqlash kerak.
- Inert gazni reaksiya blokiga kiritish uchun inert gaz (masalan, azot) manbaini ulang.
3-qadam: Reaktsiya moslamasini tayyorlash
- Quruq reaksiya flakonini (masalan, dumaloq tubli kolba) tayyorlang va flakonni termostatik aralashtirgichga joylashtiring. Shishaning pastki qismi magnit aralashtirgich bilan jihozlanganligiga ishonch hosil qiling.
4-qadam: Fosfor trixlorid qo'shing
- Tegishli miqdorda triklorid fosfor qo'shing (PCl3) namlik va kislorodning kirib kelishiga yo'l qo'ymaslik uchun inert atmosferani saqlab, reaksiya kolbasiga.
5-qadam: n-oktil bromid qo'shing
- n-oktil bromidni (C8H17Br) sekin yoki doimiy ravishda reaksiya kolbasiga tushiring.
- Reaksiya tezligini va harorat ko'tarilishini nazorat qilish uchun bromidni asta-sekin qo'shish kerak.
6-qadam: Reaktsiya haroratini nazorat qilish
- Reaksiya vaqtida tegishli reaksiya haroratini, odatda, Tselsiy bo‘yicha 30-60 daraja oralig‘ida saqlang.
- Haroratni nazorat qilish uchun doimiy haroratli suv hammomidan yoki isitgichdan foydalaning.
7-qadam: Nukleofil almashtirish reaktsiyasi
- brom atomi nukleofil almashtirish reaksiyasi bilan fosfin atomi bilan almashtiriladi.
- Ushbu bosqichni bajarish uchun tiourea yoki tiouratsil kabi ixtiyoriy nukleofildan foydalanish mumkin.
8-qadam: Nukleofilni qo'shish
- Nukleofilni reaksiya kolbasiga qo'shing va reaksiyani yuqori haroratda, odatda, Tselsiy bo'yicha 80-100 daraja oralig'ida aralashtirishda davom eting.
9-qadam: Reaksiya aralashmasi bilan ishlash
- Tegishli reaksiya vaqtidan so'ng reaksiya aralashmasida TRI-N-OCTYLPHOSPHINE hosil bo'ladi.
- Kerakli mahsulotni tegishli izolyatsiyalash va tozalash bosqichlari bilan ajratib oling va tozalang (masalan, erituvchi ekstraktsiyasi, kristallanish, distillash va boshqalar).
2. To'g'ridan-to'g'ri fosfatlash usuli:
Kimyoviy reaksiya formulasi:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Reaktsiya bosqichlari:
1-qadam: Xom ashyoni quritish
- Quruq n-oktan (C8H18) va oq fosfor (P4) vakuum ostida namlik va iflosliklarni olib tashlash uchun quritish trubkasi yoki pechka orqali.
2-qadam: Inert atmosferani himoya qilish
- Reaktsiya jarayonida havo va namlikning reaktsiya tizimiga kirishiga yo'l qo'ymaslik uchun doimiy inert atmosferani saqlash kerak.
- Inert gazni reaksiya blokiga kiritish uchun inert gaz (masalan, azot) manbaini ulang.
3-qadam: Reaktorni tayyorlash
- Quruq reaksiya flakonini (masalan, dumaloq tubli kolba) tayyorlang va flakonni termostatik aralashtirgichga joylashtiring. Shishaning pastki qismi magnit aralashtirgich bilan jihozlanganligiga ishonch hosil qiling.
4-qadam: Reaktsiya flakonini isitish
- Reaksiya flakonini mos haroratgacha qizdiring. Odatda reaksiya harorati Tselsiy bo‘yicha 150-200 daraja oralig‘ida bo‘ladi.
5-qadam: Oq fosfor qo'shing
- qizdirilgan reaksiya kolbasiga oldindan quritilgan oq fosfor kukunini asta-sekin soling.
- Reaksiya tezligi va haroratni nazorat qilish uchun partiyani qo'shish tavsiya etiladi.
6-qadam: n-oktan qo'shing
- Sekin-asta n-oktanni reaksiya kolbasiga tomchilab qo'shing.
- n-oktan fosfatlanish reaksiyasida erituvchi va qaytaruvchi vazifasini bajaradi.
7-qadam: Reaksiyani aralashtirish va haroratni nazorat qilish
- Reaksiya aralashmasini aralashtirishda davom eting va kerakli reaksiya haroratini saqlang.
- Haroratni nazorat qilish adekvat va selektiv reaktsiyani ta'minlash uchun kalit hisoblanadi.
8-qadam: Mahsulotni ajratib olish va tozalash
- Tegishli reaksiya vaqtidan so'ng reaksiya aralashmasida TRI-N-OCTYLPHOSPHINE hosil bo'ladi.
- Zarur bo'lganda, kerakli mahsulotni tegishli izolyatsiyalash va tozalash bosqichlari (masalan, erituvchi ekstraktsiyasi, kristallanish, distillash va boshqalar) bilan ajratib olish va tozalash mumkin.
3. Fosfingidrid usuli:
Fosfin gidrid usuli TRI-N-OCTYLPHOSPHINE tayyorlashning nisbatan yangi usuli bo'lib, u yuqori selektivlik va engilroq jarayon sharoitlariga ega. Kimyoviy reaksiya formulasi:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3Ph
Reaktsiya bosqichlari:
1-qadam: Inert atmosferani himoya qilish
- Reaktsiya jarayonida havo va namlikning reaktsiya tizimiga kirishiga yo'l qo'ymaslik uchun doimiy inert atmosferani saqlash kerak.
- Inert gazni reaksiya blokiga kiritish uchun inert gaz (masalan, azot) manbaini ulang.
2-bosqich: Reaktorni tayyorlash
- Quruq reaksiyali choynak yoki reaksiya shishasini tayyorlang va choynak yoki shishani termostatik mikserga joylashtiring. Choynak yoki shishaning pastki qismi magnit aralashtirgich bilan jihozlanganligiga ishonch hosil qiling.
3-qadam: tri-n-oktilfosfin qo'shing
- Reaksion choynak yoki shishaga oldindan tayyorlangan tri-n-oktilfosfinni asta-sekin qo'shing.
- Tri-n-oktilfosfin fosfatlanish reaktsiyasi uchun boshlang'ich material bo'lib xizmat qiladi.
4-qadam: Kislota katalizatorini qo'shing
- Tegishli miqdorda kislota katalizatorini (xlorid kislota yoki sulfat kislota kabi) qo'shing. Kislota katalizatorlari reaksiyani osonlashtirishi mumkin.
5-qadam: Vodorod bilan tanishtirish
- Vodorod bilan ta'minlash moslamasini yoqing va vodorodning reaktor yoki shisha ichiga sekin oqishiga ruxsat bering.
- Vodorod reaktsiya uchun qaytaruvchi vosita sifatida ishlaydi.
6-qadam: Reaksiyani aralashtirish va haroratni nazorat qilish
- Reaksiya aralashmasini yaxshilab aralashtirish uchun termostatik aralashtirgichni ishga tushiring.
- Reaksiya davom etishini ta'minlash uchun reaksiya haroratini nazorat qiling.
7-qadam: Reaktsiya vaqtini boshqarish
- Ehtiyojga ko'ra, reaktsiya vaqtining uzunligini nazorat qiling. Uzoqroq reaksiya vaqtlari hosil va tozalikni oshirishi mumkin.
8-qadam: Mahsulotni ajratib olish va tozalash
- Tegishli reaksiya vaqtidan so'ng reaksiya aralashmasida TRI-N-OCTYLPHOSPHINE hosil bo'ladi.
- Zarur bo'lganda, kerakli mahsulotni tegishli izolyatsiyalash va tozalash bosqichlari (masalan, erituvchi ekstraktsiyasi, kristallanish, distillash va boshqalar) bilan ajratib olish va tozalash mumkin.
Shuni ta'kidlash kerakki, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sintezi paytida quyidagi fikrlarni ta'kidlash kerak:
1) Namlikning katalizator yoki reaktivlarga ta'sirini oldini olish uchun reaksiya boshlanishidan oldin reaktor va reagentlar quruq ekanligiga ishonch hosil qiling.
2) Sintez jarayonida ba'zi zaharli moddalar ishlatilganligi sababli, xavfsizlikni ishlatish tartib-qoidalariga qat'iy rioya qiling va zarur himoya choralarini ko'ring.
3) Reaktsiya jarayonida yuqori rentabellik va tozalikni ta'minlash uchun reaksiya harorati, reaksiya vaqti va reaktivlarning nisbati nazorat qilinishi kerak.
4) Nihoyat, sintezlangan TRI-N-OCTYLPHOSPHINE toza mahsulotni olish uchun qayta kristallanish, distillash va boshqalar kabi bir qator tozalash bosqichlaridan o'tishi mumkin.