Tetrakain gidroxloridibirikma va molekulyar og'irligi 264,36326. Bu oq kukun, suvda oson eriydi va etanolda eriydi.
Oxirgi marta 1, N, N-dimetiletanolamin gidroxloridni oraliq tayyorlash haqida gapirgan bo‘lsak, bu safar tetrakain gidroxlorid tayyorlashda 2-oraliq mahsulot tayyorlashni davom ettiramiz.
(1) 165 g benzokainni torting, uni shishaga qo'shing, 139 g bromobutanni torting va shishaga quying va nihoyat shishaga 58 g natriy karbonat qo'shing.
(2) 0200 daraja termometrni, aralashtirgichni va doimiy bosim tushiruvchi hunini o'rnating. Doimiy bosim tushiruvchi hunining yuqori qismiga qayta oqim kondensatori qo'shiladi va isitish yoqiladi. Ichki harorat 80 darajaga yetganda, aralashtirish yoqiladi, isitish davom ettiriladi va harorat 90 darajadan oshib ketishiga ruxsat beriladi.
(3) Reaksiyani to'rt soat davomida 9095 daraja, to'rt soat davomida 95115 daraja inkubatsiya qiling va nihoyat 115120 daraja 23 soat davomida reaksiyaga kirishing va reaktsiya vaqtida bromobutanni reaktsiya tizimiga o'z vaqtida qaytaring.
(4) Reaksiya tugagandan so'ng, past bosim ostida tizimdagi qolgan bromobutanni olib tashlash uchun qayta oqim moslamasini vakuumli erituvchi qurilmaga o'zgartiring. Distillangan.
(5) 160 g suvni torting va uni doimiy bosimli tomchilab oqadigan joyga o'tkazing, uni asta-sekin qolgan reaksiya eritmasiga qo'shing, ichki haroratni 65 dan 75 darajagacha boshqaring, 20 daqiqa aralashtiramiz, 20 daqiqa davomida harakatsiz turing va foydalaning. ajratuvchi huni. Pastki suvli natriy karbonat fazasi ajratildi va yuqori organik faza reaksiya kolbasiga o'tkazildi.
(6) Birinchi marta tuzlash: 120 g suv va 5 g xlorid kislotani torting, ularni uch-bo'yinli kolbaga o'tkazing, isitishni yoqing, ichki haroratni taxminan 7080 daraja ushlab turing, 10 daqiqa davomida aralashtiring. , 23 pH qiymatini o'lchab, 30 daqiqa davomida harakatsiz turing, pastki organik faza stakanga yig'ildi, so'ngra yuqori kislota eritmasi ajratildi.
(7) Ikkinchi marta tuzlash: organik fazani reaksiya kolbasiga o'tkazing, 120 g suv, 3 g xlorid kislota qo'shing, 70-80 gradusgacha qizdiring, 10 daqiqa aralashtiramiz, 30 daqiqa turing, pastki qismini qo'ying. organik faza, tortish, O'rtacha massasi 180200g orasida.
(8) Etanolning massa nisbatiga ko'ra: organik faza=0.7:1, 120140 g etanol qo'shing, barcha materiallarni 1 litrli reaksiya kolbasiga qo'shing, eritish uchun isitishni yoqing, 60 darajada to'liq eritib yuboring. , keyin 10 darajadan pastga sovutib, assimilyatsiya filtrlash, filtrlash Kek bir marta sovuq etanol bilan yuvilgan. Quritish va tortish, bu bosqichda 120125 g oraliq II ni olish mumkin (gaz fazasi miqdori 95 foizdan ortiq)
Oraliq 2 ni tayyorlash tugadi va biz oraliq 3 ni tayyorlash usuli va yakuniy tetrakain gidroxloridni yakuniy tayyorlash va tozalash, shuningdek, keyingi qayta ishlash texnologiyasi haqida gapirishimiz mumkin.