4-Gidroksifenilatsirka kislotasiQuyidagi sintetik yo'llar bilan olinishi mumkin:
1. Stirol oksidlanish usuli:
Stirol oksidlanib, 4-gidroksifenilatsetik kislota hosil qiladi. Stirol yuqori haroratda vodorod peroksid bilan reaksiyaga kirishib, 4-gidroksifenilatsirka kislota hosil qiladi. Maxsus qadamlar quyidagilardan iborat:
(1) Reaksiya chovgumiga stirol (1,{2}} mol), benzoil peroksid (0,05 mol) va katalizatorni (masalan, ammoniy vanadat, natriy vanadat va boshqalar) soling.
(2) Reaksiya chovgumiga kerakli miqdorda kislorod qo'shing, so'ngra reaksiya haroratini 80-90 darajaga ko'taring va 2-3 soat davomida reaksiyaga kirishing.
(3) Reaksiyadan so'ng, reaksiya eritmasini xona haroratiga sovutib, kerakli miqdorda suv qo'shing va pHni neytralga sozlang, shunda 4-gidroksifenilatsirka kislota suvda to'liq cho'ktirilishi mumkin.
(4) Cho'kma filtrlangandan so'ng, suv bilan yuviladi va tozaligi yuqori bo'lgan 4-gidroksifenilatsetik kislota mahsulotini olish uchun quritiladi.
2. Ftalat dekarboksillanish usuli:
Ftal kislota dekarboksillanishdan oʻtib, 4-gidroksifenilatsirka kislota hosil qiladi.
(1) Reaksiya chovgumiga 4-gidroksifenilatsirka kislota (1,0 mol) va ftalik kislota (1,1 mol) soling.
(2) Tegishli miqdorda katalizator (masalan, molibden trioksidi, vodorod peroksid va boshqalar) va tegishli miqdorda erituvchi (masalan, suv, etanol va boshqalar) reaksiya choynakiga qo'shing.
(3) Reaksiya haroratini 120-140 darajaga ko'taring, 6-8 soat davomida reaksiyaga kirishing va reaksiya davomida aralashtirib turing.
(4) Reaksiyadan so'ng, reaktsiya eritmasini xona haroratiga sovutib, pH qiymatini sozlash uchun tegishli miqdorda kislota yoki gidroksidi qo'shing, shunda 4-gidroksifenilatsetik kislota suvda to'liq cho'kadi.
(5) Cho'kma filtrlangandan so'ng, suv bilan yuviladi va yuqori tozalikdagi 4-gidroksifenilatsetik kislota mahsulotini olish uchun quritiladi.
Shuni ta'kidlash kerakki, 4-gidroksifenilsirka kislotasini ftalik kislotani dekarboksillash yo'li bilan sintez qilish uchun tegishli katalizatorlar va erituvchilarni, shuningdek, reaksiya harorati va vaqtini tanlash talab etiladi va bu omillar reaksiyaning ta'siri va tozaligiga ta'sir qiladi. mahsulotning. Bundan tashqari, reaksiyaning bir xilda borishini ta'minlash uchun reaktsiya davomida doimiy aralashtirish kerak.
3. Metilftalatni kamaytirish usuli:
Metilftalat 4-gidroksifenilatsetik kislota hosil qilish uchun katalitik gidrogenatsiyani qaytarish reaksiyasidan o'tadi va o'ziga xos bosqichlar quyidagilardan iborat.
(1) Reaksiya chovgumiga metilftalat (1,2 mol) va vodorodni (6-8 atm) oling.
(2) Reaktorga mos katalizator (masalan, palladiy uglerod, platina uglerod va boshqalar) va tegishli miqdorda erituvchi (masalan, etanol, metanol va boshqalar) qo'shing.
(3) Reaksiya haroratini 50-80 darajaga oshiring va 8-10 soat davomida reaksiyaga kirishing. Reaksiya vaqtida aralashtirish talab qilinadi.
(4) Reaksiyadan so'ng, reaktsiya eritmasini xona haroratiga sovutib, pH qiymatini sozlash uchun tegishli miqdorda kislota yoki gidroksidi qo'shing, shunda 4-gidroksifenilatsetik kislota suvda to'liq cho'kadi.
(5) Cho'kma filtrlangandan so'ng, suv bilan yuviladi va yuqori tozalikdagi 4-gidroksifenilatsetik kislota mahsulotini olish uchun quritiladi.
4. Stirol gidroksillash usuli:
Stirol kaliy permanganat ishtirokida gidroksillanib, 4-gidroksifenilatsetik kislota hosil qiladi. Maxsus qadamlar quyidagilardan iborat:
(1) Reaksiya chovgumiga stirol (1.{2}} mol), vodorod peroksid (30 foiz H2O2) va katalizatorni (masalan, ammoniy vanadati va boshqalar) oling.
(2) Reaksiya chovgumiga tegishli miqdorda erituvchi (masalan, etanol, suv va boshqalar) qo'shing.
(3) Reaksiya haroratini 60-80 darajaga ko'taring, 6-8 soat davomida reaksiyaga kirishing va reaksiya davomida aralashtirib turing.
(3) Reaksiyadan so'ng, reaksiya eritmasini xona haroratiga sovutib, pH qiymatini sozlash uchun tegishli miqdorda kislota yoki ishqor qo'shing, shunda 4-gidroksifenilatsirka kislota suvda to'liq cho'ktirilishi mumkin.
(4) Cho'kma filtrlangandan so'ng, suv bilan yuviladi va tozaligi yuqori bo'lgan 4-gidroksifenilatsetik kislota mahsulotini olish uchun quritiladi.
5. Asetofenonning gidroksillanishi:
Asetofenon vodorod peroksid ishtirokida gidroksillanib, 4-gidroksifenilatsirka kislota hosil qiladi.
(1) Reaksiya chovgumiga atsetofenon (1.{2}} mol), vodorod peroksid (30 foiz H2O2) va katalizatorni (masalan, ammoniy vanadati va boshqalar) oling.
(2) Reaksiya chovgumiga tegishli miqdorda erituvchi (masalan, etanol, suv va boshqalar) qo'shing.
(3) Reaksiya haroratini 60-80 darajaga ko'taring, 6-8 soat davomida reaksiyaga kirishing va reaksiya davomida aralashtirib turing.
(4) Reaksiyadan so'ng, reaktsiya eritmasini xona haroratiga sovutib, pH qiymatini sozlash uchun tegishli miqdorda kislota yoki gidroksidi qo'shing, shunda 4-gidroksifenilatsetik kislota suvda to'liq cho'kadi.
(5) Cho'kma filtrlangandan so'ng, suv bilan yuviladi va yuqori tozalikdagi 4-gidroksifenilatsetik kislota mahsulotini olish uchun quritiladi.
Shuni ta'kidlash kerakki, 4-gidroksifenilatsirka kislotasini asetofenon gidroksillanishi orqali sintez qilish uchun tegishli katalizator va erituvchini, shuningdek, reaksiya harorati va vaqtini tanlash talab etiladi va bu omillar reaksiyaning ta'siri va tozaligiga ta'sir qiladi. mahsulotning. Bundan tashqari, reaksiyaning bir xilda borishini ta'minlash uchun reaktsiya davomida doimiy aralashtirish kerak. Shu bilan birga, vodorod periks oqishi natijasida yuzaga keladigan baxtsiz hodisalardan qochish uchun operatsiya xavfsizligiga e'tibor bering.
4-P-gidroksifenilatsirka kislotasi sifatida ham tanilgan gidroksifenilatsirka kislotasi muhim organik birikma hisoblanadi. U juda ko'p muhim kimyoviy xususiyatlarga ega va turli birikmalar tayyorlash uchun ishlatilishi mumkin. Bu erda 4-gidroksifenilatsirka kislotaning reaktiv xususiyatlari haqida ba'zi tafsilotlar mavjud.
Birinchidan, gidroksifenilatsirka kislotasining 4-gidroksil guruhi kuchli elektrofillik va asoslilikka ega va kislotalar va asillashtiruvchi moddalar bilan reaksiyaga kirishib, tegishli efirlar va asillangan mahsulotlar hosil qilishi mumkin. Masalan, aromatik efirlarni tayyorlash uchun tegishli esterifikatsiya mahsulotlarini hosil qilish uchun spirtlar bilan reaksiyaga kirishishi mumkin. Bundan tashqari, 4-gidroksifenilatsirka kislota kislotali angidrid bilan reaksiyaga kirishib, tegishli asillangan mahsulot hosil qilishi mumkin.
Ikkinchidan, 4-gidroksifenilatsirka kislota tarkibidagi karboksil guruhi ham kuchli reaktivlikka ega va spirtlar va aminlar bilan esterifikatsiya va amidlanish reaksiyalariga kirishib, tegishli efirlar, amidlar va boshqa mahsulotlarni hosil qilishi mumkin. Masalan, aromatik kislota efirlarini tayyorlash uchun mos ester mahsulotlarini ishlab chiqarish uchun etanol bilan reaksiyaga kirishishi mumkin.
Bundan tashqari, 4-gidroksifenilatsirka kislota ham oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari orqali fenollarga qaytarilishi yoki aldegid, keton va boshqalarga oksidlanishi mumkin. Masalan, tegishli birikmalarni tayyorlash uchun qaytarilish reaktsiyasi orqali uni p-gidroksibenzaldegidga kamaytirish mumkin.
Nihoyat, 4-gidroksifenilatsirka kislota turli xil kondensatsiya mahsulotlarini hosil qilish uchun tegishli sharoitlarda boshqa birikmalar bilan kondensatsiya reaksiyalariga kirishishi mumkin. Masalan, u stirol bilan kislota katalizlangan kondensatsiya reaksiyasiga kirishib, 3-stiril-4-gidroksifenilatsirka kislotasi kabi mahsulotlarni hosil qilishi mumkin.