Trimetilsilil triflorometansülfonat,Xitoyda trimetilsilil trifluorometansülfonat sifatida ham tanilgan, o'ziga xos jismoniy xususiyatlarga ega birikma. Bu rangsizdan och jigarranggacha shaffof suyuqlik, engil bezovta qiluvchi hidga ega. Zichligi 1,228 g/ml, CAS 27607-77-8, molekulyar og'irligi esa 222,26. Uning molekulyar tuzilishida uchta metil (CH3) guruhi va bitta trifluorometil (CF3) guruhi, shuningdek, bitta kremniy atomi va bitta sulfonik kislota guruhi mavjud. U aromatik uglevodorodlar, galogenli uglevodorodlar va tetrahidrofuran kabi organik erituvchilarda eritilishi mumkin, lekin suvda emas. Ushbu birikmaning kuchli qutbliligi uning organik erituvchilarda yaxshi eruvchanligini beradi. Muhim Lyuis kislotaligiga va kuchli gigroskopiklikka ega. Tabiiy mahsulotlarni sintez qilishda u odatda murakkab organik molekulyar tuzilmalarni qurish uchun ishlatiladi. Misol uchun, u biologik faolligi yoki farmakologik ta'siri bo'yicha keyingi tadqiqotlar uchun ma'lum tabiiy mahsulotlarning analoglari yoki oraliq mahsulotlarini sintez qilish uchun ishlatilishi mumkin. Ushbu ilova tabiiy mahsulotlarning sintez yo'llari va struktura-faoliyat munosabatlarini o'rganishga yordam beradi.
(Mahsulot havolasi: https% 3a//ww.bloomtechz.com/chemical-reagent/laboratory-reagent/trimethylsilyl-trifluoromethanesulfonat-cas.html
Triflorometansülfonik kislotani trimetilxlorosilan bilan azotli muhitda aralashtiramiz va keyin reaksiya aralashmasini xona haroratida reaksiya tugaguncha aralashtiramiz. Ushbu bosqich maqsadli mahsulot, trifluorometansülfonik kislota trimetilsilil esterini hosil qilish uchun ikkita asosiy birikmaning esterifikatsiya reaktsiyasini o'z ichiga oladi.
Quyidagi jarayonda ishtirok etadigan kimyoviy tenglamalar:
Triflorometansülfonik kislotaning trimetilxlorosilan bilan esterifikatsiya reaksiyasi:
(CH3)3SiCl % 2b CF3SOʻ3H → (CH3)3SiOSO2CF3 % 2b HCl
Trimetilxlorosilan suv bilan reaksiyaga kirishib, trimetilsilanol hosil qiladi:
(CH3)3SiCl + H2O → (CH3)3SiOH % 2b HCl
1-qadam: Birinchidan, trifluorometansülfonik kislota va trimetilxlorosilanni ma'lum bir molyar nisbatda aralashtiring, odatda 1: 1 yoki 1: 1 ga yaqin molyar nisbatni saqlang. Bu ikki birikmaning to'liq aloqa qilishini va reaktsiyaga kirishishini ta'minlash uchun kerak.
Ikki birikmani aralashtirishdan oldin reaksiya tizimining azotli muhitda bo'lishini ta'minlash kerak. Bu havodagi kislorod va suv bug'lari kabi aralashmalarni yo'q qilishdir, chunki bu aralashmalar reaktsiya jarayoniga xalaqit berishi va mahsulot tozaligining pasayishiga olib kelishi mumkin. Azotning o'zgarishini qo'llash orqali havoni samarali ravishda yo'q qilish, quruq va anaerob reaktsiya muhitini yaratish mumkin.
2-qadam: Aralashmani xona haroratida aralashtirish reaksiyaning asosiy bosqichidir. Aralashtirish orqali ikkala birikma to'liq aralashtirilishi va aloqada bo'lishi mumkin, bu reaktsiya tezligini va hosil bo'lgan mahsulot miqdorini oshiradi. Aralashtirish vaqtining uzunligi reaksiyaning murakkabligiga va mahsulotning barqarorligiga bog'liq bo'lib, odatda reaksiya to'liq tugaguniga qadar bir necha soat yoki undan ko'proq vaqt talab etiladi.
3-qadam: Reaktsiya tugagandan so'ng, hosil bo'lgan xom reaktsiya tizimi reaksiyaga kirmagan xom ashyo, yon mahsulotlar va maqsadli mahsulot trimetilsilil trifluorometansülfonatni o'z ichiga olishi mumkin. Yuqori toza maqsadli mahsulotlarni olish uchun distillash bilan tozalash kerak. Distillash orqali yuqori toza maqsadli mahsulotlarni olish uchun turli xil qaynash nuqtalari bo'lgan komponentlarni ajratish mumkin.
Distillash jarayonida tegishli distillash uskunalari va sharoitlari talab qilinadi. Turli komponentlarni samarali ajratish uchun odatda harorat va bosimni nazorat qilish kerak. Distillash va tozalashdan so'ng yuqori toza trimetilsilil trifluorometansülfonat olinishi mumkin.
Ushbu sintez usuli yuqori samaradorlik va amaliylikka ega va laboratoriya tadqiqotlari va sanoat ishlab chiqarishi uchun javob beradi. Ta'kidlash joizki, eksperimental ishlarni xavfsiz va ishonchli ta'minlash uchun aralashmani ishlatish va ishlatishda tegishli himoya choralarini ko'rish kerak. Shu bilan birga, tashlangan trimetilsilil trifluorometansülfonat tegishli qoidalarga muvofiq xavfsiz tarzda utilizatsiya qilinishi kerak.
Boshqa silanizatsiya reagentlarini (masalan, etil yoki propil silanizatsiya reagentlari) tayyorlash va keyin trimetilsilil trifluorometansülfonatni olish uchun trifluorometansülfonat bilan esterifikatsiya qilishning batafsil bosqichlari quyidagilardan iborat:
1-qadam: Silanizatsiya reagentini tayyorlash: Kerakli silanizatsiya reagentini (masalan, etil yoki propil silanizatsiya reagentini) tanlang, xom ashyoni kerakli molyar nisbatga muvofiq aralashtiring va katalizatorni qo'shing. Tegishli harorat va bosimda reaksiya tugaguncha reaksiyaga kirishing. Ushbu bosqichning maqsadi kerakli silanizatsiya reagentlarini yaratishdir.
2-bosqich: Esterifikatsiya reaktsiyasi: Tayyorlangan silan reagentini ma'lum bir molyar nisbatda trifluorometansülfonik kislota bilan aralashtiring. Reaksiya aralashmasini azotli muhitda aralashtirib, harorat va bosimni nazorat qiling. Ushbu bosqichning maqsadi maqsadli mahsulot Trimetilsilil trifluorometansülfonat hosil qilish uchun uchinchi bosqichda silanizatsiya reagenti va trifluorometansülfonat o'rtasida esterifikatsiya reaktsiyasini boshlashdir.
4-qadam: Mahsulotni tozalash: Reaktsiya tugagandan so'ng, xom reaktsiya tizimi yuqori toza maqsadli mahsulotni olish uchun tozalanadi. Ushbu bosqich odatda maqsadli mahsulotni ajratish uchun ekstraktsiya, distillash va boshqa operatsiyalarni o'z ichiga oladi.
Tegishli kimyoviy tenglama quyidagicha:
Silanizatsiya reagentini tayyorlash (misol sifatida etilsilanizatsiya reagentini olish):
R2SiHX + R'X → R2SiR '+HX
Ular orasida R metil yoki etil uglevodorod guruhlarini, R ' etil uglevodorod guruhlarini va X galogen atomlarini (masalan, xlor, brom va boshqalar) ifodalaydi.
Esterifikatsiya reaktsiyasi:
R2SiR' + CF3SO3H → R2SiOSO2CF3 % 2b HX
Ular orasida R metil yoki etil uglevodorod guruhlarini, R ' etil uglevodorod guruhlarini va X galogen atomlarini (masalan, xlor, brom va boshqalar) ifodalaydi.
Trimetilsilil trifluorometansülfonat sintezi uchun batafsil qadamlar va kimyoviy tenglamalar
1-qadam: Xom ashyoni tayyorlash
Birinchidan, barcha xom ashyo quruq va suvsiz ekanligiga ishonch hosil qiling. Metil triflorometansülfonat yoki etil trifluorometansülfonat 1: (1.2-4 molyar nisbatda tayyorlanishi kerak, trimetilsilanol ham xuddi shunday nisbatda tayyorlanishi kerak. Shu bilan birga, reaksiyaning bir tekis borishini ta'minlash uchun oz miqdorda katalizator ham ishlatiladi.
2-qadam: Xom ashyoni aralashtiring
Metil triflorometansülfonat yoki etil triflorometansülfonatni trimetilsilanol bilan aralashtirib, oz miqdorda katalizator qo'shing. Ushbu bosqichning maqsadi barcha xom ashyoni to'liq ochib berish va keyingi reaktsiyaga tayyorgarlik ko'rishdir.
3-qadam: Reaktsiya holatini nazorat qilish
Reaksiya haroratini 20 dan 100 darajaga qo'ying va aralashtirishni boshlang. Bu harorat oralig'i yuqori yoki past haroratlar tufayli mahsulot sifati va hosildorligiga ta'sir qilmasdan, reaktsiyaning muammosiz davom etishini ta'minlashdir. Shu bilan birga, doimiy aralashtirish, shuningdek, barcha xom ashyoni bir tekis aralashtirish va to'liq aloqada bo'lishini ta'minlashdir.
4-qadam: Mahsulot ishlab chiqarish va ajratish
Reaktsiya jarayonida yangi hosil bo'lgan metanol yoki etanol keyingi reaktsiyalarga aralashmaslik uchun distillash orqali ajratiladi. Ushbu jarayon davomida trimetilsilil trifluorometansülfonat ham asta-sekin hosil bo'ladi.
5-qadam: Mahsulotni tozalash
Reaksiya tugagandan so'ng, hosil bo'lgan Trimetilsilil trifluorometansülfonat distillash orqali tozalanishi kerak. Distillash haroratini nazorat qilish va 135 dan 145 darajagacha bo'lgan fraktsiyalarni yig'ish orqali yuqori toza Trimetilsilil trifluorometansülfonat olinishi mumkin.
Quyida bir necha asosiy bosqichlar uchun kimyoviy tenglamalar keltirilgan:
Metil triflorometansülfonatning trimetilsilanol bilan esterifikatsiya reaktsiyasi:
CF3SOʻ2OMe % 2b (CH3)3SiOH → CF3SOʻ2OSi (CH3)3 % 2b MeOH
Etil triflorometansülfonatning trimetilsilanol bilan esterifikatsiya reaktsiyasi:
CF3SOʻ2OEt + (CH3)3SiOH → CF3SOʻ2OSi(CH3)3 + EtOH
Katalizatorlarning roli:
Bu erda ishlatiladigan katalizator sulfat kislota deb taxmin qilinadi. Sulfat kislota protonlarni berishi va esterifikatsiya reaktsiyalarini rag'batlantirishi mumkin:
H2SO4 + 2(CH3)3SiOH → 2 (CH3)3SiOSO2H + H2O
Distillash ajratish:
Distillash haroratini nazorat qilish orqali Trimetilsilil trifluorometansülfonatni boshqa komponentlardan ajratish mumkin:
CF3SOʻ2OSi(CH3) 3→ CF3SOʻ2OSi(CH3)3 + boshqa komponentlar
Yuqoridagi tenglama faqat tasvirlash uchundir va haqiqiy reaktsiya ko'proq oraliq bosqichlar va yon reaktsiyalarni o'z ichiga olishi mumkin. Amaliy ekspluatatsiyada tajriba sharoitlari va mahsulot tozaligidan kelib chiqqan holda tuzatishlar va optimallashtirishlar amalga oshirilishi kerak. Bundan tashqari, laboratoriya xodimlarining xavfsizligi va sog'lig'ini ta'minlash uchun ushbu kimyoviy moddalar bilan ishlashda tegishli himoya choralarini ko'rish kerak. Shu bilan birga, tashlangan kimyoviy moddalar tegishli qoidalarga muvofiq xavfsiz tarzda utilizatsiya qilinishi kerak.