ning asosiy komponentiDBDMH (havola:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materiallar/dbdmh-cas-77-48-5.html) dibromogidrin, gidantoin va oq yoki och sariq kristall kukun hosilasidir. Bu keng bakteritsid spektri, kuchli bakteritsid ta'siri, engil ishlashi, karbonat angidrid, azot va suvga parchalanishi mumkin bo'lgan yangi turdagi yuqori samarali dezinfektsiyalash vositasidir. Salbiy tomoni shundaki, u suvda juda sekin eriydi. Bir bakteritsid va algitsid sifatida, u samarali turli bakteriyalar, zamburug'lar, viruslar, suv o'tlari, gepatit virusi, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonoreya, xolera, Salmonella typhimurium va boshqalarni o'ldirishi mumkin. Jamoat joylarini dezinfeksiya qilish, sirt dezinfektsiyalashda keng qo'llanilishi mumkin. atrof-muhit ob'ektlarini, sanitariya mahsulotlarini zararsizlantirish va oziq-ovqat mahsulotlarini saqlash: suv xo'jaligida baliq, toshbaqa, qisqichbaqalar, qisqichbaqalar, qurbaqalar va qisqichbaqalar kabi turli bakterial va qo'ziqorin kasalliklarini samarali oldini olish va nazorat qilish mumkin. Kasalliklar; Sanoat suvi, musluk suvi, maishiy kanalizatsiya va suzish havzalarini dezinfektsiyalash va sterilizatsiya qilish.
Uning keng qo'llanilishi tufayli ko'plab tadqiqotchilar mahsulotni o'rgandilar. Mahsulot hosildorligini oshirish maqsadida olimlar tomonidan mahsulotning tozaligini yaxshilash bo‘yicha turli urinishlar amalga oshirildi. Bu erda biz 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin (DBDMH) uchun to'rtta keng tarqalgan sintetik usullarni sanab o'tamiz:
1. Gidrobromlangan karbamid usuli:
Bu usul DBDMHni sintez qilishning keng tarqalgan usullaridan biridir. Bosqichlar quyidagicha:
1.1. Suvsiz sirka kislotasi yoki metilxlorid eritmasini tayyorlang:
Quruq reaksiyali choynakda tegishli miqdorda suvsiz sirka kislotasi yoki metilxlorid qo'shing. E'tibor bering, suvsiz erituvchini tanlash eksperimental sharoitga va reaktsiya samaradorligiga bog'liq.
1.2. Karbamidni eritish:
Suvsiz sirka kislotasi yoki metilxloridga to'yinganlik darajasiga qadar asta-sekin karbamid qo'shing. Karbamidning erishini aralashtirish va eritish haroratini 0-5 daraja Selsiyda nazorat qilish orqali tezlashtirish mumkin.
1.3. Suyuq brom qo'shing:
Suvsiz sirka kislotasi yoki karbamidda erigan metilxloridga sekin va barqaror ravishda bromni tomchilab qo'shing. Eng yaxshi qo'shilish tezligi bromni reaksiya tizimiga tomchi oqim shaklida qo'shishdir. Shu bilan birga, reaktsiya tizimining haroratini Selsiy bo'yicha 0-5 daraja oralig'ida saqlang.
1.4. Reaksiya aralashmasini aralashtirish va ushlab turish vaqti:
Reaksiya tizimiga bromni bosqichma-bosqich qo'shish jarayonida aralashtirgich yordamida sekin aralashtiriladi. Reaksiya aralashmasini aralashtirish etarli darajada reaksiyaga kirishishi uchun 2-4 soat davom ettirildi.
1.5. Cho'kma yig'ish:
Reaksiya oxirida siz reaksiya aralashmasida 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin mahsuloti bo‘lgan oq rangli qattiq cho‘kma hosil bo‘lishini kuzatasiz.
Reaksiya aralashmasi qattiq cho'kmani ajratib olish uchun filtr moslamasi yordamida filtrlangan.
1.6. Qattiq mahsulotni yuving:
Olingan qattiq mahsulot sovuq etanol bilan yuviladi. Ushbu qadam qolgan brom va boshqa aralashmalarni olib tashlashdir.
Qattiq mahsulotga sovuq etanol qo'shildi, aralashtiriladi va filtrlanadi.
Qattiq mahsulotning tozaligini ta'minlash uchun ushbu yuvish bosqichi bir necha marta takrorlanishi mumkin.
1.7. Quritish va tozalash:
Yuvilgan qattiq mahsulotni vakuumli desikatorga soling va tegishli haroratda quriting. Bu qoldiq etanol va namlikni olib tashlashga va sof 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin kristallarini olishga yordam beradi.
Oxir-oqibat, siz toza DBDMH kristallarini olasiz.
2. Tetrabromotsiklospendin usuli:
Usul DBDMHni sintez qilish uchun xom ashyo sifatida tetrabromotsikloklidinondan foydalanadi. Bosqichlar quyidagicha:
2.1. Bromosiklopentadienilaseton (DMDHPA) ni tayyorlash:
- Reaksiyali choynakga mos miqdorda siklopentadien va aseton qo'shing, katalizator qo'shing (masalan, bor va boshqalar) va qizdirish va reaksiyaga kirishish orqali DMDHPA ni oling. Ushbu bosqich ma'lum usul bilan amalga oshirilishi mumkin.
2.2. Brom bilan reaksiya:
- Quruq reaksiya idishida DMDHPA va brom qo'shing.
- Reaksiya tizimini mos haroratgacha (odatda 60-100 daraja Selsiy oralig'ida) qizdiring va reaktsiyani kuchaytirish uchun reaksiya aralashmasini aralashtiring.
- Reaksiya jarayonida brom DMDHPA bilan reaksiyaga kirishib, 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin hosil qilishi kuzatildi.
2.3. Mahsulotni ajratib oling:
- Reaksiya tugagach, reaksiya aralashmasi sovutiladi va tegishli miqdorda suv bilan suyultiriladi.
- 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin mahsuloti qattiq cho‘kma holida cho‘kadi.
- Filtrlash moslamasi yordamida qattiq mahsulotni ajratib oling va yig'ing.
2.4. Tozalash va quritish:
- Yig'ilgan qattiq mahsulot tarkibida tozalashni talab qiluvchi aralashmalar bo'lishi mumkin.
- Qayta kristallanish aralashmalarni olib tashlash uchun dietil efir yoki xloroform kabi erituvchilar yordamida amalga oshirilishi mumkin.
- toza 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin olish uchun qoldiq erituvchi va namlikni olib tashlash uchun toza mahsulotni vakuumda quriting.
3. p-toluensulfonik kislota usuli:
Usul p-toluensulfonik kislota va gidrobromik kislota reaksiyaga kirishib, DBDMH tayyorlaydi. Bosqichlar quyidagicha:
3.1. 5,{3}}dimetilsiklopentadienilaseton (DMDHPA) ni tayyorlash:
- Reaksiyali choynakga mos miqdorda siklopentadien va aseton qo'shing va bir vaqtning o'zida katalizator (masalan, bor va boshqalar) qo'shing.
- sikllanish reaksiyasi 5,5-dimetilsiklopentadienilaseton (DMDHPA) hosil qilish uchun reaksiyani qizdirish orqali amalga oshiriladi.
- Bu bosqich ma'lum usullar yordamida amalga oshirilishi mumkin.
3.2. Brom bilan reaksiya:
- p-toluensulfon kislotasini etarli miqdorda atsetonitrilda eritib yuboring.
- Reaksiya idishiga DMDHPA qo'shing va asta-sekin brom qo'shing.
- Reaksiyani harorat nazorati ostida, odatda, Selsiy bo‘yicha 0-10 daraja oralig‘ida bajarish tavsiya etiladi.
- Reaksiya davom etar ekan, brom DMDHPA bilan reaksiyaga kirishib, 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin hosil qilishi kuzatiladi.
3.3. Mahsulotni izolyatsiya qilish:
- Reaksiya tugagandan so'ng, reaksiya aralashmasini suyultiring va tegishli miqdorda asetonitril yoki deionlangan suvdan foydalanish mumkin.
- 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin mahsuloti qattiq cho‘kma holida cho‘kadi.
- Filtrlash moslamasi yordamida qattiq mahsulotni ajratib oling va yig'ing.
3.4. Tozalash va quritish:
- Yig'ilgan qattiq mahsulot tarkibida tozalashni talab qiluvchi aralashmalar bo'lishi mumkin.
- Qayta kristallanish aralashmalarni olib tashlash uchun dietil efir yoki xloroform kabi erituvchilar yordamida amalga oshirilishi mumkin.
- toza 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin olish uchun qoldiq erituvchi va namlikni olib tashlash uchun toza mahsulotni vakuumda quriting.
4. Piridin usuli:
Usul DBDMHni sintez qilish uchun xom ashyo sifatida piridindan foydalanadi. Bosqichlar quyidagicha:
4.1. Piridin-2,4-dikarbon kislotasini olish:
- Reaksion kolbada piridin va chumoli kislota aralashtiriladi va katalizator qo'shiladi (masalan, pirofosfat triester).
- Reaksiya odatda yuqori haroratda, masalan, qaynash reaksiyasida amalga oshiriladi.
- Reaksiya tugagach, piridin-2,4-dikarboksilik kislota olinadi.
4.2. Natriy nitrit bilan reaksiya:
- Piridin-2,4-dikarboksilik kislotani yetarlicha erituvchida, masalan, xloroformda eritib yuboring.
- pH qiymatini sozlash uchun tegishli miqdorda natriy nitrit qo'shing.
- Reaktivlarni past haroratda aralashtiring.
- Reaksiya davom etar ekan, nitrosopiridin birikmalarining hosil bo'lishi kuzatiladi.
4.3. Bromlanish reaktsiyasi:
- Reaktivlarni boshqa idishga o'tkazing.
- Katalizator sifatida tegishli miqdorda mis bromid (CuBr2) qo'shing.
- Reaksiya davom etar ekan, nitrosopiridinni brom bilan almashtirish reaksiyasi kuzatilib, bromopiridin birikmasini hosil qiladi.
4.4. Mahsulotni izolyatsiya qilish:
- Reaksiya tugagandan so'ng, reaksiya aralashmasini suyultiring va tegishli miqdorda etil asetat ishlatilishi mumkin.
- Odatda natriy bikarbonat (NaHCO3) eritmasi bilan pH ni sozlang.
- Organik va suvli fazalarni ajratib oling va organik fazani to'plang.
4.5. Tozalash va quritish:
- Bromopiridin birikmasini olish uchun aylanadigan bug'latgich yordamida erituvchini organik fazadan olib tashlang.
- Bromopiridinni tozalash uchun qayta kristallanish yoki ustun xromatografiyasi kabi usullardan foydalanish mumkin.
- toza 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin olish uchun qoldiq erituvchi va namlikni olib tashlash uchun toza mahsulotni vakuumda quriting.
Bular 1,3-Dibromo-5,5-dimetilgidantoin (DBDMH) uchun to'rtta keng tarqalgan sintetik usullarning qisqacha tavsifi. Shuni esda tutingki, laboratoriyada ushbu kimyoviy sintez reaktsiyalarini amalga oshirayotganda siz kimyoviy tajribalarning xavfsiz ishlash tartib-qoidalariga qat'iy rioya qilishingiz va ularning tegishli sharoitlarda o'tkazilishini ta'minlashingiz kerak. Agar sizga batafsilroq va aniq kimyoviy ma'lumot kerak bo'lsa, tegishli kimyoviy adabiyotlar va professional materiallarga murojaat qiling.