Hipofosfor kislotasi(havola:http://www.bloomtechz.com/sintetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) H3PO2 molekulyar formulali noorganik birikma. nomi: suv, HO2P. Bu rangsiz yoki bir oz sariq suyuqlikdir. Xona haroratida nisbatan barqaror, lekin issiqlik, yorug'lik va havo ta'sirida osongina parchalanadi. Bundan tashqari, oksidlovchi moddalar bilan oson oksidlanadi, shuning uchun uni kislorodga imkon qadar kamroq ta'sir qiladigan havo o'tkazmaydigan idishlarda saqlash kerak. Gipofosfor kislotasi qishloq xo'jaligi, oziq-ovqat sanoati, suvni tozalash va atrof-muhitni muhofaza qilish sohalarida ham ma'lum rol o'ynaydi. Umuman olganda, gipofosfor kislotasi ko'p funktsiyali va keng qo'llaniladigan birikma bo'lib, ko'plab sohalar va sohalar uchun katta ahamiyatga ega. Shu sababli ushbu mahsulotni sintez qilish usuli ilmiy tadqiqotchilar uchun eng muhim jihatlardan biriga aylandi. Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd tadqiqotchilarining sa'y-harakatlari va adabiyotlar ma'lumoti bilan hipofosfor kislotasi (gipofosfor kislotasi) sintez usullari asosan quyidagi turlarni o'z ichiga oladi va har bir usul va uning reaktsiya mexanizmi batafsil tavsiflanadi:
|
|
|
|
1. Fosfat efirini gidrolizlash usuli:
Bu fosfat efirlarini gidrolizlash orqali olinadigan gipofosfor kislotasini sintez qilishning keng tarqalgan usuli. Maxsus qadamlar quyidagilardan iborat:
(1) almashtirish reaktsiyasi: Birinchidan, fosfat esteri fosfat ester birikmasini hosil qilish uchun spirtlar yoki fenollar bilan reaksiyaga kirishadi.
R-OH plyus PCl3→ R-OPCl2 ortiqcha HCl
(2) Gidroliz reaktsiyasi: Keyin, gidroksidi sharoitda, fosfat birikmasi gipofosfor kislotasi va tegishli spirt yoki fenol hosil qilish uchun suv bilan reaksiyaga kirishadi.
R-OPCl2ortiqcha 2H2O → H3Poʻlat2plyus 2HCl plyus R-OH
Eksperimental operatsiya bosqichlari:
a. Fosfat efirini eritish: quruq reaksiya idishiga tegishli miqdorda fosfat ester qo'shing.
b. Katalizator qo'shing (ixtiyoriy): Ehtiyojga qarab, oz miqdorda spirt va fosfor kislotasi-asos katalizatorini qo'shishingiz va yaxshilab aralashtirishingiz mumkin.
c. Suv qo'shing: Reaksiya idishiga sekin distillangan suv qo'shing.
d. PH ni sozlang: Agar kerak bo'lsa, reaksiya davomida reaksiya eritmasining pH qiymatini mos ravishda sozlang. Konditsionerlik uchun kislotali yoki gidroksidi eritmalardan foydalanish mumkin.
e. Reaktsiya: reaktsiyani tegishli haroratda (xona harorati yoki isitish) o'tkazing. Fosfat esteriga qarab, reaktsiya vaqti o'zgarishi mumkin.
f. Reaktsiyaning tugashi: Reaksiya tugagandan so'ng aralashtirishni to'xtating va reaktsiyaning tugashini ta'minlash uchun reaktsiya tizimini ma'lum vaqtga qoldiring.
g. Mahsulotni ajratish: Reaksiya tizimi hosil bo'lgan spirt va fosfor kislotasini ajratish uchun filtrlash yoki ekstraktsiya kabi to'g'ri ishlov beriladi.
h. Yuvish va quritish: mahsulotni kirlarni olib tashlash uchun tegishli usullar bilan yuving va quriting.
2. Fosforik angidridni qaytarilish usuli:
Bu usul trifenilfosfonik angidrid kabi fosforik angidridni kamaytirish orqali gipofosfor kislotasini sintez qiladi. Maxsus qadamlar quyidagilardan iborat:
(1) Reaktsiya: Fosforik angidridni qaytaruvchi vosita bilan reaksiyaga kirishing (masalan, natriy fosfit, kaliy fosfit va boshqalar).
(R3P=O)2O plus H3Poʻlat2 → 2H3Poʻlat2ortiqcha (R3P=O)
(2) Ajratish: Hipofosfor kislotasi va reaksiyaga kirishmagan fosforik angidrid ekstraksiya, kristallanish yoki distillash kabi tegishli usullar bilan ajratiladi.
Eksperimental operatsiya bosqichlari:
a. Maqsadli fosforik angidridni eritib yuboring: quruq reaksiya idishiga tegishli miqdorda maqsadli fosforik angidrid qo'shing.
b. Erituvchi qo'shing: Reaksiya idishiga kerakli miqdorda erituvchi qo'shing va fosforik angidridni to'liq eritish uchun teng ravishda aralashtiring.
c. Hipofosfor kislotasini qo'shish: Reaksiya idishiga sekin-asta tegishli miqdorda hipofosfor kislota qo'shing. Reaksiyani bir xilda ushlab turish uchun qo'shish paytida ehtiyotkorlik bilan aralashtiring.
d. Reaktsiya: reaktsiyani tegishli haroratda (xona harorati yoki isitish) o'tkazing. Vaziyatga qarab, reaktsiya tizimini isitish kerak bo'lishi mumkin.
e. Reaktsiyaning tugashi: Reaksiya tugagandan so'ng aralashtirishni to'xtating va reaktsiya aralashmasini xona haroratiga sovuting.
f. Mahsulotni izolyatsiya qilish: mahsulotni erituvchidan ajratish uchun ekstraktsiya, filtrlash yoki kristallanish kabi tegishli usullardan foydalaning.
g. Yuvish va quritish: aralashmalarni olib tashlash uchun mahsulotni tegishli erituvchi bilan yuving va mahsulotni tegishli usul bilan quriting (masalan, vakuumda quritish yoki erituvchi bug'lanishi).
3. Oksidlangan fosfor kislotaning qaytarilish usuli:
Bu usul oksidlangan fosfor kislotasini (H5P3O10) kamaytirish orqali gipofosfor kislotasini sintez qiladi. Maxsus qadamlar quyidagilardan iborat:
(1) Oksidlangan fosfor kislotasini tayyorlash: oksidlangan fosfor kislotasini hosil qilish uchun fosfor kislotasini ortiqcha muzli sirka kislotasi bilan reaksiyaga kiriting.
H3Poʻlat4ortiqcha 2CH3COOH % e2�� H5P3O10ortiqcha 2H2O
(2) Qaytarilish reaktsiyasi: gipofosfor kislotasini hosil qilish uchun gidroksidi sharoitda oksidlangan fosfor kislotasini qaytaruvchi vosita (masalan, natriy fosfit, kaliy fosfit va boshqalar) bilan reaksiyaga kiriting.
H5P3O10ortiqcha 6NaH2Poʻlat2 → 3H3Poʻlat2ortiqcha 6NaHPO3
4. Gidrotermik usul:
Gidrotermik usul yuqori harorat va yuqori bosim sharoitida amalga oshiriladigan sintez usulidir. Maxsus qadamlar quyidagilardan iborat:
(1) Reaktsiya: Fosfor kislotasi, fosfit yoki boshqa fosforik kislota birikmalarini suvda tegishli qaytaruvchi moddalar (masalan, formaldegid, asetaldegid va boshqalar) bilan reaksiyaga kiriting.
H3Poʻlat4ortiqcha 3CH2O → H3PO2ortiqcha 3H2O plus CO2
(2) Gidrotermik ishlov berish: Reaksiya aralashmasi yuqori harorat va bosim ostida, odatda 180-240 darajada bir necha soat davomida gidrotermik ishlovdan o'tkaziladi.
(3) Ajratish va tozalash: filtrlash, kristallanish, distillash va boshqa usullar orqali hipofosfor kislotasi ajratiladi va tozalanadi.
Eksperimental operatsiya bosqichlari:
a. Oldindan ishlov berish idishi: yuqori bosimli idishda ifloslik yo'qligiga ishonch hosil qilish uchun uni yaxshilab tozalang va quriting.
b. Reaksiya eritmasini tayyorlang: Yuqori bosimli idishga kerakli miqdorda erituvchi (masalan, suv) qo'shing va kerakli hipofosfor kislotasini qo'shing. Tajriba ehtiyojlariga ko'ra, erituvchi va reagentning molyar nisbati sozlanishi mumkin.
c. Aralashtirish va aralashtirish: Aralashtirish moslamasini ishga tushiring yoki eritma to'liq aralashtirilgan va to'xtatilganligiga ishonch hosil qilish uchun magnit aralashtirish paneli qo'shing.
d. Havo o'tkazmaydigan idish: ichki havo o'tkazmasligini ta'minlash uchun yuqori bosimli idishni mahkam yoping.
e. Isitish va haroratning ko'tarilishi: Yuqori bosimli idishni isitish uskunasiga qo'ying va haroratni asta-sekin oshiring. Reaktsiya shartlari va maqsadli mahsulot talablariga muvofiq, isitish tezligi va yakuniy reaktsiya harorati nazorat qilinishi mumkin.
|
|
|
f. Reaktsiya sharoitlarini saqlang: Maqsadli haroratga erishgandan so'ng, reaktsiya tizimini ma'lum vaqt davomida yuqori harorat va yuqori bosimda saqlang. Reaktsiya vaqtlari eksperimental ehtiyojlarga qarab o'zgartirildi.
g. Sovutish: isitishni to'xtating va reaktsiya tizimini tabiiy ravishda xona haroratiga sovishini kuting.
h. Idishni oching: Reaksiya tizimi to'liq sovutilganda, yuqori bosimli idishni ochish mumkin. E'tibor bering, reaktsiya tizimi yuqori harorat va bosim ostida ishlayotganligi sababli, shikastlanmaslik uchun idishni ochishda ehtiyot bo'ling.
i. Mahsulotni izolyatsiya qilish: mahsulotni eritmadan ajratish uchun filtrlash, ekstraktsiya yoki kristallanish kabi tegishli usullardan foydalaning.
j. Yuvish va quritish: aralashmalarni olib tashlash uchun mahsulotni tegishli erituvchi bilan yuving va mahsulotni vakuumda quritish yoki erituvchi bug'lanishi kabi mos usul bilan quriting.
Shuni ta'kidlash kerakki, Hipofosfor kislotasini sintez qilishda xavfsiz ishlash tartib-qoidalariga rioya qilish va tegishli asbob-uskunalar va choralarni qo'llash kerak. Ba'zi sintetik usullar yuqori harorat, bosim yoki toksik moddalarni o'z ichiga olishi mumkin, shuning uchun ularni ehtiyotkorlik bilan ishlatish kerak. Bundan tashqari, maxsus dastur talablari va talablariga muvofiq, hipofosfor kislotasini tayyorlash uchun mos sintez usuli tanlanishi mumkin.