ning erish va qaynash nuqtalariNitroso R tuzlari (havola:https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/nitroso-r-salt-cas-1189311-71-4.html) ularning molekulyar tuzilishidagi nozik farqlarga bog'liq. Odatda, ularning erish nuqtalari Selsiy bo'yicha o'nlab dan yuzlab darajagacha. Ko'pgina organik birikmalar singari, Nitroso R tuzlari ham aniq qaynash nuqtalariga ega emas va ular qizdirilganda asta-sekin parchalanadi. Zichlik uning tuzilishi va tarkibiga qarab farq qiladi. Ularning zichligi molekulyar og'irlik, o'rnini bosuvchi moddalar va kristall tuzilishi kabi omillarga qarab odatda 1 dan 2 g/sm³ gacha. Ko'pincha azot oksidi (R-NO) guruhlari bilan tavsiflangan o'ziga xos molekulyar tuzilishga ega. Bu strukturada azot oksidi (NO) va unga biriktirilgan o'rinbosar (R) mavjud. Turli xil o'rinbosarlar ularning fizik xususiyatlarining o'zgarishiga olib keladi. Issiqlik barqarorligi uning o'ziga xos tuzilishi va tarkibi bilan farq qiladi. Umuman olganda, ular yuqori haroratlarda parchalanadi va reaksiyaga kirishadi, shuning uchun ularning barqarorligini saqlab qolish uchun haddan tashqari haroratdan qochish kerak.
Nitrozo R tuzlari organik birikmalar sinfi bo'lib, ular o'ziga xos R guruhlari va reaksiya sharoitlariga qarab turli yo'llar bilan sintezlanishi mumkin. Bu erda bir nechta umumiy sintez usullari mavjud:
Nitrosillash usuli:
Bu Nitroso R tuzlarini sintez qilish uchun eng ko'p qo'llaniladigan usullardan biridir. Natriy nitrit (NaNO2) kislotali sharoitda mos keladigan amin (R-NH2) bilan reaksiyaga kirishib, Nitroso R tuzini hosil qiladi. Reaksiya jarayonida natriy nitrit azot gaziga oksidlanadi va nitrit ioni amin bilan reaksiyaga kirishib, Nitroso R tuzini hosil qiladi.
Quyida nitrosillash usulining batafsil bosqichlari keltirilgan:
1. Reaksiya tizimini tayyorlang:
Birinchidan, quruq va suvsiz sharoitda reaktsiya tizimini tayyorlang. Reaksiya tizimida namlikning yo'qligini ta'minlash uchun suvsiz erituvchilar (masalan, xloroform, diklorometan yoki dietil efir) va quritgichlardan (masalan, suvsiz kaltsiy xlorid yoki molekulyar elaklardan) foydalaning.
2. Omin substrat qo'shing:
Reaksiya tizimiga kerakli substrat amin qo'shing. Omin substratini tanlash sintez qilinadigan Nitroso R tuzining tuzilishi va xususiyatlariga bog'liq.
3. Kislotali sharoitlarni qo'shing:
Natriy nitritning aminlar bilan reaksiyaga kirishishi va Nitrozo R tuzlarini hosil qilishi uchun kislotali sharoit ta'minlanishi kerak. Odatda ishlatiladigan kislotali sharoitlarga suvsiz HCl kislotasi yoki sirka kislotasi va boshqalar kiradi. Reaksiya tizimiga tegishli miqdorda kislota qo'shildi.
4. Natriy nitrit qo'shing:
Reaksiya tizimiga natriy nitrit (NaNO2) qo'shing. Odatda, natriy nitrit qattiq shaklda qo'shiladi, uni reaktsiyaning molyar nisbati va substrat miqdoriga qarab aniqlash mumkin.
5. Isitish reaksiyasi:
Reaksiya tizimi odatda xona harorati va reaktivlarning qaynash nuqtasi o'rtasida mos haroratgacha isitiladi. Isitish reaktsiyasi natriy nitrit va amin o'rtasidagi reaktsiyaga yordam beradi.
6. Javob vaqti:
Reaktsiya vaqti o'ziga xos substrat va reaksiya sharoitlariga bog'liq va odatda bir necha soatdan bir kecha-kunduzgacha o'zgarib turadi. Reaksiyaning borishini kuzatish reaksiya jarayonida, masalan, yupqa qatlamli xromatografiya (TLC) yordamida amalga oshirilishi mumkin.
7. Yuqoridagilarni bajaring:
Reaktsiya tugagandan so'ng, reaksiya tizimini sovutib, yuqoridagi kabi ishni davom ettiring. Odatda, reaksiya tizimidagi kislotali sharoitlarni neytrallash uchun xlorid kislotasi yoki sirka kislotasi kabi eritmalardan foydalanishni tanlashingiz mumkin. Bundan tashqari, aralashmalarni olib tashlash uchun reaktsiya aralashmasi suyultirilgan kislota bilan ham yuvilishi mumkin.
8. Ekstraksiya mahsuloti:
Reaksiya aralashmasi voronkaga o'tkazildi va quruq erituvchi bilan ekstraktsiya qilindi. Reaksiya aralashmasidan Nitroso R tuzining maksimal darajada olinishini ta'minlash uchun har birida yangi suvsiz erituvchi yordamida bir nechta ekstraksiya protseduralari qo'llaniladi.
9. Quritilgan mahsulot:
Ekstraksiya qilingan organik fazani quruq Erlenmeyer kolbasiga o'tkazing va suvsiz efir yoki asetonitril kabi tegishli miqdorda suvsiz erituvchi qo'shing. Keyin erituvchidagi suv suvsiz natriy xlorid yoki molekulyar elaklar kabi tegishli quritgich yordamida chiqariladi.
10. Kristallanish:
Kristalli mahsulot erituvchining sekin bug'lanishi natijasida olingan. Mahsulot tozaligini oshirish uchun qayta kristallanish amalga oshirilishi mumkin. Yakuniy olingan kristalli mahsulot maqsadli Nitroso R tuzidir.
Redoks usuli:
Ayrim Nitroso R tuzlarini oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari orqali olish mumkin. Masalan, xolin birikmalarining mos keladigan Nitroso R tuzlarini kumush nitrit (AgNO2) oksidlanishi orqali sintez qilish mumkin. Bu reaksiya tegishli oksidlovchi moddalar va erituvchilarni talab qiladi.
Misol qadamlar quyidagicha:
1. Reaksiya tizimini tayyorlang: suvsiz sharoitda quruq reaksiya tizimini tayyorlang. Reaksiya tizimida suv yo'qligiga ishonch hosil qilish uchun suvsiz erituvchilar (masalan, diklorometan, xloroform) va quritgichlardan (masalan, suvsiz kaltsiy xlorid) foydalaning.
2. Substrat qo'shing: Reaksiya tizimiga kerakli substrat qo'shing. Substratni tanlash sintez qilinadigan Nitroso R tuzining tuzilishi va xususiyatlariga bog'liq.
3. Oksidlovchi yoki qaytaruvchi vositani qo'shish: Substratning xususiyatlariga va maqsadli reaktsiyaning ehtiyojlariga ko'ra, tegishli oksidlovchi yoki qaytaruvchi vositani tanlang. Ko'p ishlatiladigan oksidlovchilarga vodorod peroksid (H2O2), kaliy permanganat (KMnO4) va boshqalar kiradi; keng tarqalgan ishlatiladigan qaytaruvchi moddalarga natriy sulfit (Na2SO3), natriy gipoxlorit (NaClO) va boshqalar kiradi. Reaksiya tizimiga tegishli miqdorda oksidlovchi yoki qaytaruvchi moddalar qo'shiladi.
4. Katalizator qo'shish (ixtiyoriy): Ehtiyojga ko'ra, reaktsiyani rivojlantirish uchun tegishli katalizator qo'shilishi mumkin. Umumiy katalizatorlar o'tish metall tuzlari, organik kislotalar va boshqalarni o'z ichiga oladi. Tegishli katalizatorni tanlash o'ziga xos reaktsiya va substrat xususiyatlariga ko'ra optimallashtirilishi kerak.
5. Reaktsiya vaqti va harorati: Muayyan reaktsiya shartlariga ko'ra, reaktsiya vaqti va haroratini nazorat qiling. Odatda, reaktsiya xona haroratida amalga oshiriladi, lekin reaktsiya tizimini isitish yoki sovutish kerak bo'lishi mumkin va reaktsiya vaqti bir necha daqiqadan bir necha soatgacha o'zgarishi mumkin.
6. Reaksiya monitoringi: Reaksiya vaqtida reaksiyaning borishini kuzatish uchun tegishli analitik usullardan foydalaning. Keng tarqalgan analitik usullarga infraqizil spektroskopiya (IR), yadro magnit-rezonansi (NMR) va boshqalar kiradi.
7. Qo'shimcha mahsulotlarni zararsizlantirish yoki olib tashlash: Reaksiya tugagandan so'ng, muayyan holatlarga ko'ra, reaktsiya tizimini zararsizlantirish yoki yon mahsulotlarni olib tashlash kerak. Reaksiya tizimidagi yon mahsulotlarni zararsizlantirish uchun kislota yoki asosdan foydalanish mumkin.
8. Mahsulotni ajratib oling: Reaksiya aralashmasini voronkaga o'tkazing va tegishli miqdorda erituvchi bilan ekstrakt. Reaksiya aralashmasidan Nitroso R tuzining maksimal darajada olinishini ta'minlash uchun har birida yangi erituvchi yordamida bir nechta ekstraksiya protseduralaridan foydalanish mumkin.
9. Mahsulotni quriting: olingan organik fazani quruq Erlenmeyer kolbasiga o'tkazing va suvsiz efir yoki asetonitril kabi tegishli miqdorda suvsiz erituvchi qo'shing. Keyin erituvchidagi suv suvsiz natriy xlorid yoki molekulyar elaklar kabi tegishli quritgich yordamida chiqariladi.
10. Kristallanish: kristall mahsulot erituvchining sekin bug'lanishi orqali olinadi. Mahsulot tozaligini oshirish uchun qayta kristallanish amalga oshirilishi mumkin. Yakuniy olingan kristalli mahsulot maqsadli Nitroso R tuzidir.
Deoksidlangan gidroksidi metall usuli:
Ba'zi Nitroso R tuzlarini deoksidlangan gidroksidi metall usuli bilan sintez qilish mumkin. Bu usul substrat aminini ishqoriy metal (masalan, litiy yoki natriy) bilan reaksiyaga kirishib, tegishli metall amin birikmasini hosil qilish, so‘ngra Nitroso R tuzini olish uchun nitritni oksidlash orqali oksidlanish reaksiyasini o‘z ichiga oladi.
Quyidagi amallarni bajaring:
1. Reaksiya tizimini tayyorlang: suvsiz sharoitda quruq reaksiya tizimini tayyorlang. Reaksiya tizimida suv yo'qligiga ishonch hosil qilish uchun suvsiz erituvchilar (masalan, diklorometan, xloroform) va quritgichlardan (masalan, suvsiz kaltsiy xlorid) foydalaning.
2. Substrat qo'shing: Reaksiya tizimiga nitrit substrat qo'shing. Nitrit substratlarini nitrat kislotani mos keladigan aminlar bilan reaksiyaga kiritish orqali olish mumkin.
3. Ishqoriy metalni qaytaruvchi vositani qo'shing: natriy yoki kaliy kabi mos ishqoriy metall qaytaruvchi vositani tanlang va uni reaktsiya tizimiga qo'shing. Odatda, to'liq pasayishni ta'minlash uchun gidroksidi metall qaytaruvchi vosita nitrit substratidan bir oz ko'proq miqdorda qo'shiladi.
4. Reaktsiya vaqti va harorati: Muayyan reaktsiya shartlariga ko'ra, reaktsiya vaqti va haroratini nazorat qiling. Odatda, reaktsiya xona haroratida amalga oshiriladi, lekin reaktsiya tizimini isitish yoki sovutish kerak bo'lishi mumkin va reaktsiya vaqti bir necha daqiqadan bir necha soatgacha o'zgarishi mumkin.
5. Reaksiya monitoringi: Reaksiya jarayonida reaksiyaning borishini kuzatish uchun tegishli analitik usullardan foydalaning. Keng tarqalgan analitik usullarga infraqizil spektroskopiya (IR), yadro magnit-rezonansi (NMR) va boshqalar kiradi.
6. Qo'shimcha mahsulotlarni zararsizlantirish yoki olib tashlash: Reaksiya tugagandan so'ng, muayyan vaziyatga ko'ra, reaktsiya tizimini zararsizlantirish yoki yon mahsulotlarni olib tashlash kerak. Reaksiya tizimidagi yon mahsulotlarni zararsizlantirish uchun kislota yoki asosdan foydalanish mumkin.
7. Mahsulotni ajratib oling: Reaksiya aralashmasini voronkaga o'tkazing va kerakli miqdorda erituvchi bilan ekstrakt. Reaksiya aralashmasidan Nitroso R tuzining maksimal darajada olinishini ta'minlash uchun har birida yangi erituvchi yordamida bir nechta ekstraksiya protseduralaridan foydalanish mumkin.
8. Mahsulotni quriting: olingan organik fazani quruq Erlenmeyer kolbasiga o'tkazing va suvsiz efir yoki asetonitril kabi tegishli miqdorda suvsiz erituvchi qo'shing. Keyin erituvchidagi suv suvsiz natriy xlorid yoki molekulyar elaklar kabi tegishli quritgich yordamida chiqariladi.
9. Kristallanish: kristall mahsulot erituvchining sekin bug'lanishi natijasida olinadi. Mahsulot tozaligini oshirish uchun qayta kristallanish amalga oshirilishi mumkin. Yakuniy olingan kristalli mahsulot maqsadli Nitroso R tuzidir.
Uglerod-kislorod almashinuvi usuli:
Uglerod-kislorod almashinuvi reaktsiyasi Nitroso R tuzlarini sintez qilish uchun keng tarqalgan usuldir. Usul mos keladigan Nitroso R tuzini hosil qilish uchun substratdagi kislorod atomini n-butil nitrit kabi nitrozilatlovchi reagent bilan reaksiyaga kirishishni o'z ichiga oladi.
Bu Nitroso R tuzini sintez qilish usullarining kichik namunasidir, aslida tanlash uchun boshqa ko'plab usullar mavjud. Sintetik usulni tanlash kerakli maqsadli birikmaning tuzilishi va xususiyatlariga, shuningdek reaktsiya sharoitlariga va reagentlarning mavjudligiga bog'liq. Batafsil sintetik usullar uchun organik sintetik kimyo bo'yicha tegishli adabiyotlarga murojaat qiling yoki professional kimyogarga murojaat qiling.