Ksilazin Hcl,an'anaviy kimyoviy mahsulot sifatida turli xil tayyorlash usullariga ega. Ushbu maqolada biz sintezning uchta usulini ko'rsatamiz. Biz taqdim etgan usul - bu biz ko'p marta qo'llagan va tajribalarimizda muvaffaqiyatli qo'llagan usul. Murojaat qilganda, o'z laboratoriya holatiga qarab mos usullarni ajratib ko'rsatish kerak.
Alkillanish sintezi usuli:
Alkilatsiya usuli Xylazine Hcl uchun yangi tayyorlash usuli hisoblanadi. Ushbu usulda ksilazin birinchi navbatda deprotonatsiya reaktsiyasi orqali pirolidinil ksilazinga aylanadi. Keyinchalik, pirrolil Xylazine metansülfonik kislota yoki sulfit birikmalari yordamida alkillash orqali Xylazine Hcl ga aylanadi. Alkillanish reaktsiyasi - bu substrat molekulasining aromatik yoki alkil uglerodiga alkil guruhini kiritish orqali kimyoviy xususiyatlarini o'zgartirishi mumkin bo'lgan kimyoviy reaktsiya. Alkillanish reaktsiyasi uchun diazotlanish reaktsiyasi, sikllanish reaktsiyasi, fosfat esterifikatsiya reaktsiyasi va xlorlanish alkillanish reaktsiyasi kabi ko'plab usullar mavjud. Biroq, Xylazine Hcl uchun alkillanish reaktsiyasi odatda xlorlanish alkilatsiyasini o'z ichiga oladi.
Xylazine Hcl uchun alkillanish sintez usulining o'ziga xos bosqichlari quyidagilardan iborat:
1. Xom ashyoni tayyorlash: Xylazine Hcl ning alkillanish sintezi Xylazine Hcl va alkil bromiddan foydalanishni talab qiladi. Xylazine Hcl odatda yorug'lik ostida parchalanishi mumkin bo'lgan oq yoki deyarli oq kristall kukun sifatida ko'rinadi. Alkil bromidni tanlash substrat molekulalarining xususiyatlariga moslashtirilishi kerak.
2. Reaksiya tizimini tayyorlash: Xylazine Hcl ni to'liq eritish uchun tegishli organik erituvchida eritib yuboring. Umuman olganda, xloroform yoki diklorometan mos organik erituvchilar sifatida ishlatilishi mumkin. Keyinchalik reaksiya tizimiga alkil bromid qo'shildi, to'liq eriguncha biroz aralashtirildi va harorat tegishli diapazonda nazorat qilindi.
3. Reaktsiya holatini nazorat qilish: Alkillanish reaktsiyalarini o'tkazishda tegishli reaktsiya sharoitlarini tanlash kerak. Odatda, reaktsiya harorati -10 darajadan 40 darajagacha bo'lishi mumkin, lekin umuman olganda, reaktsiyaning dastlabki harorati 0 daraja atrofida bo'lishi kerak. Reaktsiya jarayonida reaktivlarni doimiy ravishda aralashtirish va isitish tezligini nazorat qilish kerak. Agar reaktivning eruvchanligi past bo'lsa, eritmaning konsentratsiyasini mos ravishda oshirish mumkin. Reaktsiyaning butun jarayoni davomida reaktivning pH qiymatini tegishli diapazonda ushlab turish kerak, aks holda bu reaksiya samaradorligiga ta'sir qiladi.
4. Reaksiyaning tugashi va mahsulotlarning ekstraktsiyasi: Reaksiya tizimini tegishli organik erituvchiga qo'shing, reaksiya eritmasini filtrlang va suvsiz natriy sulfat ta'sirida vakuumli distillashni bajaring. Ushbu usul orqali mahsulotlarni ajratish va keraksiz erituvchilar va chiqindilarni olib tashlash mumkin. Bu vaqtda, tozaligi talablarga javob berishi uchun ajratilgan mahsulotni quritish kerak.
Xylazine Hcl ning alkilatsiya sintezi usuli mos xomashyo va reaksiya sharoitlarini tanlash orqali yuqori toza mahsulotlarni olish mumkin bo'lgan mumkin bo'lgan usuldir. Amaliy qo'llanmalarda tegishli tajriba texnikasi va usullarini o'zlashtirish, ishlab chiqarish sifati va samaradorligini ta'minlash uchun puxta va ehtiyotkorlik bilan operatsiyalarni bajarish kerak.
Fotosintez usuli:
So'nggi tadqiqotlar shuni ko'rsatdiki, fotosintez usuli Xylazine Hcl tayyorlash uchun ham ishlatilishi mumkin. Bu usul odatda reaktivlarni ultrabinafsha yoki ko'rinadigan yorug'lik bilan rag'batlantirish orqali erishiladi. Ushbu jarayon davomida ksilazin fotosensibilizatorlar ishtirokida hayajonlanadi va boshqa reaktivlar bilan birlashadi va natijada ksilazin Hcl hosil qiladi. Quyida fotosintez orqali Ksilazin Hcl ni qanday sintez qilish haqida batafsil ma'lumot beriladi.
1. Reaksiya eritmasini tayyorlash: Reaksiya eritmasini tayyorlash birinchi bosqichdir. Biz 3,78 g Ksilazin kukunini tortamiz, uni 95 ml suvsiz etanolga qo'shamiz va u butunlay eriguncha aralashtiramiz. Keyin 2,10 g xlorid kislota qo'shing va to'liq eritmaguncha aralashtiring. Nihoyat, 5 ml suvsiz metanol qo'shing va teng ravishda aralashtiring. Biz reaktsiya tizimini oldik.
2. Reaktsiya tizimini aralashtirish: Quruq sharoitda reaktsiya tizimini toza va quruq idishga o'tkazing va tegishli miqdorda alumina kukuni qo'shing. Aralashtiring va teng ravishda aralashtiring. Keyin aralash reaktsiya tizimini ultrabinafsha nur manbaiga o'tkazing va uni 2 soat davomida ta'sir qiling. Ushbu jarayon davomida reaktsiya tizimi yorug'lik bilan yoritiladi.
3. Mahsulotni santrifüj bilan ajratish: Reaksiya tugagandan so'ng, biz mahsulotni santrifüj orqali ajratishimiz kerak. Santrifüjdan oldin alyuminiy oksidi aralashmalarini olib tashlash uchun reaktsiya eritmasi birinchi navbatda filtrlanishi kerak. Keyin filtrlangan reaksiya eritmasini santrifuga trubasiga quying. 10 daqiqa davomida 4000 rpm tezlikda santrifüj qiling, supernatantni olib tashlang, quritadigan idishga quying va quruq bo'lguncha eritmani konsentratsiyalang. Nihoyat, qattiq mahsulotni torting va kristallanish yoki quritish bilan ishlov bering.
4. Tozalangan mahsulot: mahsulotni olgandan so'ng, biz uni yanada tozalashimiz kerak. Ko'p ishlatiladigan tozalash usullari kristallanish, teskari osmos va xromatografiyani o'z ichiga oladi. Ular orasida xromatografik usullar yupqa qatlamli xromatografiya, ustunli xromatografiya va yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasini o'z ichiga oladi.
Fotosintez - yumshoq reaksiya sharoitlari, qisqa reaktsiya vaqti va yuqori rentabellik afzalliklari bilan yashil sintez usuli. Shu bilan birga, reaktsiya sharoitlari va reaktsiya muhitini nazorat qilish, toksik qo'shimcha mahsulotlarning paydo bo'lishiga yo'l qo'ymaslik va sintez qilingan mahsulotlarning sifatini ta'minlashga ham e'tibor berish kerak.
Elektr sintez usuli:
Xylazine Hcl ni tayyorlashning yana bir usuli elektrokimyoviy sintezdir. Bu usulda ksilazin elektrodga tok berib, benzotiazol-N-oksidga oksidlanadi. Keyin, tavlanish jarayonida Ksilazindan olingan N-oksid Ksilazin Hcl ga kamayadi. Ushbu usulning afzalliklari soddaligi, yuqori reaktsiya samaradorligi va kuchli nazorat qilish qobiliyatidir. Va olingan mahsulot yuqori tozalikka ega, bu mumkin bo'lgan tayyorlash usuli. Ksilazin Hcl 2,6-dibromo-4-xloroanilinning elektroreduksiya reaksiyasidan elektrokimyoviy sintez orqali sintezlanishi mumkin.
1. Elektrolitik hujayrani tayyorlash: ikkita shisha reaktordan foydalaning, balanslashdan keyin elektrodni bir reaktorga joylashtiring va boshqa reaktorni salbiy elektrod sifatida ishlating va elektroliz uchun unga 1 ml metanol qo'shing. Elektrolitik hujayraga 1,2-dixloroetan qo'shing va uni pH5,5 ga moslashtirish uchun ma'lum miqdorda natriy xlorid va xlorid kislota qo'shing.
2. Elektrolitik reaksiya: elektrolitik hujayraga 2,{2}}dibromo-4-xloroanilin va 1,{5}}dikloroetanning aralash eritmasini qo'shing, oqim intensivligini nazorat qiling, odatda 2A/sm ^ 2, va elektrolizni o'tkazadi. Reaksiya vaqti odatda 3 soat atrofida.
3. Mahsulotlarni ajratish: Elektrolitik mahsulotlarni to'plang va filtrlang va oq cho'kma hosil qilish uchun filtratni konsentrlangan xlorid kislotaga qo'shing. Cho'kmani filtrlang va uni metanol bilan yuving va Xylazine Hcl mahsulotini olish uchun yuvish eritmasini bug'lang.