Ditizon, odatda qo'rg'oshin reaktivi sifatida tanilgan, metall ionlari bilan komplekslar hosil qilishi va rangi o'zgarishi mumkin. Bu kolorimetrik tahlilda eng ko'p ishlatiladigan organik ishlab chiqaruvchi. U pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus va cd2 plus kabi iz og'ir metal ionlarini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin. Molekulyar formulasi c6h5nhnhcsn=nc6h5. Bu organik erituvchi qatlamiga o'tkaziladigan va sezilarli rang o'zgarishiga ega bo'lgan suvli fazada metall kompleks tuzini hosil qilish uchun metallning suvli eritmasi bilan aralashtirilgan va chayqatilgan ko'k-qora kristalli kukunning bir turi. Metall kompleks tuzining rangi va chuqurligiga ko'ra, simob, qo'rg'oshin, rux va kadmiy kabi ba'zi iz metallarni aniqlash uchun koordinatsion titrlash uchun va simob, qo'rg'oshin, sink va kadmiyni aniqlash uchun metall ko'rsatkich sifatida foydalanish mumkin. . U ko'rinishga moyil bo'lib, uni qo'rg'oshin reaktivi deb ham atashadi. Noto'g'ri ovqatlanish diabetga olib kelishi mumkin.
Sintetik usulditizon reaktivi: fenilgidrazin va toluol aralashmasini 0 darajadan pastroq sovutib oling, aralashtirish ostida uglerod disulfidini qo'shing va reaktsiya haroratini 60 ~ 70 darajada ushlab turish uchun qo'shish tezligini boshqaring, uni 10 daqiqadan ko'proq vaqtga qo'ying, so'ngra 90 darajagacha qizdiring. ~ 95 daraja, kristallanadi va eritiladi va reaktsiyani boshlaydi. Ko'p miqdordagi kristallar cho'ktirilsa va qo'rg'oshin atsetat reaktivi biroz jigarrang bo'lsa, javob tugallanadi, sovutiladi va filtrlanadi va kristallar.
Ular sovuq toluol va etanol bilan yuviladi. Olingan oq kristall feniltiokarbamiddir. Keyin kaliy gidroksidning metanol eritmasiga difenilkarbazid qo'shiladi, 5 ~ 1 0 daqiqa davomida isitiladi va qayta oqimlanadi, muzli suv bilan taxminan 30 darajaga sovutiladi, erimaydigan moddalar filtrlanadi, aralashtiriladi va aralashtiriladi. 0,5mol/l sulfat kislota suvli eritmasi bilan filtratga qo'shib, javob Kongo qizil sinov qog'oziga kislotali bo'lguncha qo'shiladi. Filtrlashdan keyin olingan kristallar sovuq suv bilan yuviladi, so'ngra 5 foizli natriy gidroksid eritmasi bilan eritiladi, erimaydigan moddalar filtrlanadi va filtrat muzli suv bilan sovutiladi; Shu bilan birga, Kongo qizil sinov qog'ozini sovuq 0,5mol/l sulfat kislota bilan kislotali bo'lguncha kislotalashtiring, to'liq yog'ingarchilikdan keyin filtrlang, filtrlangan kristallni muzli suv bilan yuvib tashlang,{8}} ion hosil bo'lguncha va quriting. tayyor Difeniltiokarbazonni olish uchun uni drenajlashdan keyin 40 daraja haroratda. Jarayon reaktsiyasi:
Spektrofotometriya yordamida namunalardagi qo'rg'oshin miqdorini aniqlash uchun operatsiya bosqichlari.
(1) Namuna oldidan ishlov berish
Suv namunalarini hazm qilish va tozalash keraksiz ekanligini isbotlashdan tashqari, masalan, to'xtatilgan qattiq moddalarsiz er osti suvlari va toza er usti suvlari bevosita aniqlanishi mumkin. Aks holda, dastlabki ishlov berish quyidagi ikkita shartga muvofiq amalga oshiriladi.
① Loyqa er usti suvlari uchun har 100ml suv namunasiga 1 ml nitrat kislota qo'shing, 10 daqiqa davomida hazm qilish uchun uni elektr isitish plastinasiga qo'ying, sovutgandan keyin tez filtr qog'ozi bilan filtrlang va filtrni yuving. qog'ozni 0,2 foizli nitrat kislota eritmasi bilan bir necha marta, so'ngra aniqlash uchun ushbu kislota bilan ma'lum hajmgacha suyultiriladi.
② Er usti suvlari yoki tarkibida koʻp muallaq moddalar va organik moddalar boʻlgan oqava suvlar uchun har 100 ml suv namunasiga 5 ml nitrat kislota qoʻshing, uni elektr isitish plitasida qizdiring, hazm qiling. taxminan 10 ml ga, ozgina sovutib, 5 ml nitrat kislota va 2 ml perklorik kislota qo'shing, isitish va hazm qilishni davom ettiring va deyarli quriguncha bug'da pishiring. Sovutgandan so'ng, qoldiqni isitish va eritish uchun 0,2 foizli nitrat kislota eritmasidan foydalaning. Sovutgandan so'ng, filtrlash uchun tez filtr qog'ozidan foydalaning. Filtr qog‘ozi 0,2 foizli nitrat kislota bilan bir necha marta yuviladi. Filtrni aniqlash uchun ushbu kislota bilan hajmgacha suyultiriladi. O'lchov sinovlari tahlil qilingan namunalarning har bir partiyasi uchun parallel ravishda o'tkazilishi kerak.
③ Aniq o'lchov 30 m dan oshmasligi kerak. 250 ml li ajratuvchi voronkaga tegishli miqdorda G qo'rg'oshin namunasini soling, 100 ml ga suv qo'shing, 3 tomchi 0,1 foizli timol ko'k indikator eritmasini qo'shing va uni 6 mol/l natriy gidroksid eritmasi yoki 6 mol/l xlorid bilan moslang. barqaror sariq paydo bo'lguncha kislota eritmasi. Bu vaqtda aniqlash uchun eritmaning pH qiymati 2,8 ga teng.
(2) Namuna aniqlash
① Xromogen ekstraktsiya: 250 ml ajratuvchi voronkaga solingan namunaga qo'rg'oshin qo'shing (qo'rg'oshin miqdori 30 mkg dan oshmaydi. Maksimal hajmi 100 ml dan oshmaydi). 10 ml 20 foizli nitrat kislota va 50 ml sitrat kaliy siyanid qaytaruvchi eritmasi qo‘shing, mahkam yopiladi, yaxshilab chayqatiladi va xona haroratiga qadar sovutiladi. 10 ml qo'shgandan keyinditizon,uni mahkam o'lchab, ajratuvchi voronkani 30 soniya davomida kuchli silkitib, qatlamlarga joylashtiring.
② O'lchov: ajratuvchi voronkaning bo'yniga qo'rg'oshinsiz changni yutish paxta to'plamini soling, pastki organik fazani bo'shating, 1 ~ 2 ml xloroform qatlamini tashlang va keyin uni 10 mm kyuvetaga AOK qiling. Xloroformni mos yozuvlar sifatida 510 nm da ekstraktning absorbsiyasini o'lchang, bo'sh sinov absorbsiyasini olib tashlang va keyin kalibrlash egri chizig'idan qo'rg'oshin tarkibini toping.
③ Blank test: namuna o'rniga qo'rg'oshinsiz suv oling, bir xil miqdordagi boshqa reagentlardan foydalaning va yuqoridagi amallarga muvofiq ishlang.
(3) Kalibrlash egri chizig'ini chizish
{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 va 15.00 ml qoʻshing. standart qo'rg'oshin eritmasidan 250 ml ajratgichlar seriyasiga. Qo'rg'oshinsiz deionizatsiyalangan suv miqdorini 100 ml gacha o'lchang va quyidagi namunani aniqlash bosqichlariga muvofiq rang ishlab chiqish va o'lchashni bajaring.