Asefat(havola:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) organik fosforli pestitsidlarda uzoq vaqtdan beri foydalanish tarixiga ega bo'lgan pestitsiddir. Uning xarakteristikasi shundaki, u oshqozon toksikligi va kontaktni o'ldiradigan ta'sirga ega endotermik insektitsid bo'lib, tuxumni o'ldirishi mumkin. U ma'lum fumigatsiya ta'siriga ega va sekin ta'sir qiluvchi insektitsiddir. Uning asosiy insektitsid printsipi hasharotlar atsetilxolin asetat fermentini inhibe qilishdir. Sabzavotlar, tamaki, mevali daraxtlar, paxta, sitrus, guruch va bug'doy uchun turli xil chaynash va so'rish og'iz bo'shlig'i zararkunandalari va pitonlarning oldini olish va nazorat qilish uchun javob beradi. Agar karbaril va dimetoat kabi pestitsidlar bilan aralashtirilgan bo'lsa, u sinergik ta'sirga ega va saqlash muddatini uzaytirishi mumkin.
1-usul: Asefat tayyorlashning oddiy, yuqori mahsuldorligi, arzonligi va tozaligi; U sirka kislotasini ajratish uchun zarur bo'lgan neytrallash jarayonini engib o'tishi mumkin, neytrallash natijasida kelib chiqqan atsetilmetilaminning parchalanish yo'qotilishini kamaytiradi va ko'p miqdorda organik erituvchi ekstraksiya jarayonini talab qilmaydi va ko'p miqdorda oqava suv hosil qiladi. Texnik yechim quyidagi sintez reaktsiyasi jarayonini o'z ichiga oladi:
(1) Etilen keton va O, O-dimetiltiofosforamidni xom ashyo sifatida ishlatib, asillanish katalizatori va organik erituvchi sharoitida etilen keton O, O-dimetiltiofosforamid bilan atsetillanish reaktsiyasiga kiradi, bu asetilatlangan O, O-dimetiltiofosforamid; Ular orasida etilen ketonning O, O-dimetiltiofosforamidga massa nisbati (0.15-0.40): 1;
(2) Asetometamidofos eritmasini tayyorlash uchun izomerizatsiya katalizatori sharoitida atsetillangan O, O-dimetiltiofosforamid bilan reaksiyaga kirishing;
(3) Asetilmethamidofos eritmasi kristallangan, qattiq suyuqlik ajratilgan va Acetylmethamidophos xom kukunini tayyorlash uchun quritilgan.
Kimyoviy reaksiya tenglamasi quyidagicha:
2-usul:
Asefat ishlab chiqarish uchun xom ashyo metilxlorid, ammiak, dikloroetan, etilen glikol va dimetil sulfat sirkasini o'z ichiga oladi. Aminlanish, asillanish va izomerlanish kabi reaksiya bosqichlari orqali olinadi.
1. Aminatsiya:
Yuqori darajadagi o'lchagichdan aminatsiya chovgumiga gorizontal ravishda metilxlorid va mos keladigan proporsional miqdordagi dikloroetan qo'shing va sho'r suvni aralashtirish va muzlatish jarayonini boshlang. Choynakdagi harorat 15C ga tushganda, ammiakli suvning yuqori darajali o'lchagichidan choynakga azotli suvni asta-sekin tomizing va choynakdagi haroratni 35,40 daqiqa davomida 35-40% C darajasida boshqaring. . Ammiakli suv qo'shgandan so'ng, choynakdagi haroratni 20-23C ga tushirish uchun muzlatilgan sho'r suvni sozlang. Haroratni saqlang va 30-35 daqiqa aralashtiramiz, keyin 6 litr suv qo'shing. 2-3 daqiqa aralashtirgandan so'ng, aralashtirishni to'xtating va qatlamlanish uchun materialni aminatsiya ajratgichga quying. 30 daqiqadan so'ng organik fazani o'lchash uchun qabul qiluvchi idishga joylashtiring. Bu organik faza erituvchi (0,0 dimetil tiofosforamid) bilan amin birikmasidir.
2. Asillanish:
(1) Sirka angidrid usuli: Aminni erituvchi bilan yuqori darajadagi o'lchash idishidan asilatsiya chovgumiga soling, aralashtirishni boshlang, so'ngra sirka angidridini yuqori darajadagi o'lchash idishidan asatik angidridni asilatsiya chovgumiga qo'shing va keyin muzlatilgan sho'r suvni yoqing. . Choynakdagi harorat 10 C darajaga tushganda, yuqori darajadagi o'lchash idishidagi konsentrlangan sulfat kislotani reaktsiya choynakiga asta-sekin qo'shing. Sulfat kislota qo'shgandan so'ng, havo bosimini yoqing, muzlatilgan sho'r suvni ko'ylagidan chiqarib oling va choynakdagi haroratni 55-60 C darajaga ko'tarish uchun asta-sekin bug' bilan qizdiring, reaktsiyani 50 daqiqa ushlab turing, reaktsiyani yakunlang. , va keyin choynak ichidagi haroratni 10C ga tushiring. Reaksiya natijasida hosil bo'lgan kislotani neytrallash uchun ammiakli suvning yuqori darajadagi idishidan xlorli suvni tomchilab qo'shing va uni 7-8 pH qiymatiga neytrallang. Neytrallash jarayonida harorat 30 darajadan past bo'lgan haroratni nazorat qilish kerak. Neytrallashdan so'ng, materialni statik ajratish uchun ajratgichga quyish kerak va pastki organik fazani xom asilat saqlash tankiga ajratish kerak. Keyin uni vakuumli distillash va desorbsiyalash (vakuum darajasi 86.kPa, 70C, 15-20 minut), atsillangan birikma (0,{11}}dimetil-N) uchun distillash chovgumiga quyish kerak. -il tiofosforamid) olinadi.
(2) Asetilxlorid usuli: Amin birikmasini hal qiluvchi bilan yuqori darajadagi o'lchash idishidan asilatsiya chovgumiga joylashtiring, aralashtirishni boshlang va etil xloridning yuqori darajadagi o'lchash idishidan atsetil xlorid qo'shing. Keyin reaktordagi haroratni sekin-asta 50 darajaga ko'taring, haroratni 2 soat ushlab turing va ko'proq reaksiyaga kirishing. Reaktordagi haroratni 10 daraja C ga tushiring, so'ngra reaktsiya natijasida hosil bo'lgan kislotani neytrallash uchun ammiakli suv yuqori o'lchov idishidan azotli suvni asta-sekin qo'shing. Uni pH qiymati 7 ga neytrallashtiring. Neytrallash jarayonida reaktordagi harorat 30 darajadan past bo'lishi kerak. Neytrallashdan keyin tegishli miqdorda suv qo'shing. Neytrallash jarayonida hosil bo'lgan qoplama tuzini eritib oling, 2-3 daqiqa davomida aralashtiring va statik ajratish uchun materialni ajratgichga chiqarib oling. Pastki organik fazani ajratib oling va aralashmani olish uchun uni vakuum desorbsiyasi (vakuum darajasi 86.7kPa, 70C, 15-20min) uchun distillash chovgumiga chiqarib oling. Asillashtiruvchi vosita sifatida sirka angidrid yoki atsetilxloriddan foydalangan holda asillanish reaktsiyasi yaxshi natijalarga erishishi mumkin.
3. Izomerlanish:
Asillangan moddaning yuqori darajali o'lchash idishidan izomerizatsiya chovgumiga miqdoriy miqdorda asillangan moddani soling, aralashtirishni boshlang va so'ngra dimetil sulfat sirkasini yuqori darajali o'lchash idishidan izomerizatsiya chovgumiga mutanosib ravishda dimetil sulfat sirkasini qo'shing. Sekin-asta haroratni 65-70 darajaga ko'taring, haroratni 2 soat ushlab turing va asefat xom neftini olish uchun to'kib tashlang. Har bir 1 tonna 50 foizli konsentratsiyali xom neft ishlab chiqarish uchun quyidagi xom ashyolar sarflanadi: 1953 kg metanol (98 foiz), 1660 kg uch karra fosforli fosfor (98 foiz), 120 kg kaustik soda (30 foiz), 3220 kg dimetil sulfat (98 foiz), 2450 kg ammiak (18 foiz), 315 kg oltingugurt (98 foiz), 295 kg sirka kislotasi (98 foiz), 1700 kg aminlangan KO (40 foiz), 490 kg. etilen (69 foiz) va 250 kg oltingugurtli (sanoat) dikloran (98 foiz).
3-usul:
Xom ashyo sifatida dimetiltiofosfat xloriddan foydalanib, aralashtirish ostida ammiakli suv bilan aminatsiya, so'ngra sirka angidrid bilan atsetillash amalga oshiriladi. Asetillanish sulfat kislota ishtirokida amalga oshiriladi. Asetillanish jarayonida sirka angidridining bir qismi sirka kislotasiga aylanadi, so'ngra ammiak bilan neytrallanadi. Asetilxlorid ham asillashtiruvchi vosita sifatida ishlatilishi mumkin. Asilatsiyadan so'ng, eritma turishga qoldiriladi va pastki qatlamda organik aralashtiriladi. Ajratilgandan so'ng, dimetil sulfat izomerizatsiya uchun ishlatiladi, so'ngra mahsulotni tozalash uchun vakuumli distillash, vakuum konsentratsiyasi va asefat olish uchun kristallanish.
[1] : Asefat
4-usul:
1. Birinchi izomerlanish, keyin asillanish. Birinchidan, oz miqdorda dimetil sulfat borligida, 0, 0-dimetiltiotenamid izomerlash uchun qizdirilib, O, S-dimetiltiotenamid hosil boʻladi, soʻngra etilen yoki atsetilxlorid bilan reaksiyaga kirishib, asefat hosil boʻladi.
2. Birinchidan, asillanish, keyin izomerlanish jarayoni 0,0-dimetiltioasetamidning di-etan yoki benzol erituvchisidagi sovutgich bilan reaksiyasini o'z ichiga oladi. Tez-tez ishlatiladigan asillashtiruvchi moddalar sirka kislotasi va rux triklorid, sirka pastasi, atsetilxlorid, vinil keton va boshqalarni o'z ichiga oladi. Sovutish reaktsiyasi O, 0-dimetil-N-etiltiotenamid hosil qiladi, so'ngra isitiladi va etil metamidofosga izomerlanadi. oz miqdorda dimetil sulfat mavjudligi.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 foiz va kontent 298.0 foiz .